СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМИНОФОРОВ Советский патент 1972 года по МПК C09K11/06 

изобретение касается получения люминофоров, которые находят применение в производстве люминесцентных красок, а также могут быть использованы в качестве термоиндиkaTOpoB.

Известен способ получения люминофоров из неорганического сырья на основе люминесцентных сернистых соединений цинка, кадмия, кальция, бария, стронция, активированных серебром, медью, висмутом. Получают эти люминофоры в специальных электропечах при 1000-1300°С в течение 2-3 час.

Однако такие люминофоры требуют дополнительной очистки от сернистых соединений и от примесей тяжелых металлов, что усложняет и удорожает производство их. Кроме того, известные люминофоры не пригодны для применения в качестве термоиндикаторов, вследствие постепенного спада интенсивности люминесценции при их нагревании выше комнатной температуры.

С целью получения люминофоров высокого качества предлагается дифенил или дифениламин, или трифениламин, или их производные, или мочевину, или тиомочевину смешивать с одной из солей неорганических или органических кислот (с галогенидами или нитратами, или сульфатами, или фосфатами, или ацетатами) металлов I-VIH групп периодической системы элементов с последующим нагреванием смеси до 120-220°С в течение 30-120 мин. Полученный при этом продукт peakции охлаждают, фильтруют, промывают подходящими растворителями и сушат. Указанные компоненты, например дифенилад ин и хлористый алюминий берут в весовом соотношении соответственно 1:0,01 - 1.

Новые люминофоры в отличие от известных растворяются в различных органических растворителях и дают люминесцирующие растворы. Пропитывая этими растворами ткани, бумагу, можно получить тонкослойные люминесцирующие экраны при небольшом расходе люминофора.

Пример 1. Смесь, состоящую из 1 г дифениламина и 1 г хлористого алюминия, после тщательного растирания нагревают до 150°С в течение 30-40 мин. Полученный продукт охлаждают до комнатной температуры, растворяют в ацетоне и отфильтровывают нерастворившуюся часть. После испарения ацетона парошок перекристаллизовывают из этанола и измельчают до нужной степени дисперсности. При возбуждении ультрафиолетовыми лучами порошок дает яркое свечение в синей области спектра. охлаждения до комнатной температуры продукт реакции растворяют в ацетоне и отфильтровывают нерастворившуюся часть. После испарения ацетона порошок перекристаллизовывают из этанола и измельчают до нужной степени дисперсности. При возбуладении ультрафиолетовыми лучами порошок люминесцирует в видимой области спектра с Лмакс 454 нм. Продукт может применяться как термоиндикатор на 120-125°С. Пример 3. Смесь, состоящую из 1 г трифениламина и 0,3 г хлористого алюминия, нагревают на воздухе до 120-150°С в течение 30-40 мин и охлаждают до комнатной температуры. Продукт реакции растворяют 15 в ацетоне и отфильтровывают от нераствориБшейся части. После испарения ацетона порошок перекристаллизовывают из этанола и измельчают до нужной степени дисперсности. При возбуждении ультрафиолетовыми 20 лучами порошок дает яркую люминесценцию в синей области спектра. Пример 4. Смесь, состоящую из 1 г /г-ацетодифениламина и 0,9 г хлористого алюминия, нагревают до 110-120°С; в течение 25 30-40 мин. После охлаждения до комнатной температуры продукт реакции растворяют в ацетоне и отфильтровывают от нерастворенной части. Растворившуюся в ацетоне часть продукта реакции после испарения ацетона зо перекристаллизовывают из этанола и измельчают. Полученный порошок при возбуждении ультрафиолетовыми лучами дает яркую голубую люминесценцию. Нерастворившуюся в ацетоне часть про- 35 дукта растворяют в воде. Водный раствор при возбуждении ультрафиолетовыми лучами дает яркое свечение в сине-зеленой области спектра с Ямакс 476 нм. Пример 5. Смесь, состоящую из 1 г мо- 40 чевины и 1 г хлористого цинка, нагревают на воздухе до 160-200°С в течение 50-60 мин. 5 10 После охлаждения до комнатной температуры продукт промывают дистиллированной водой и сушат при 100°С. Полученный мелкодисперсный порошок при возбуждении ультрафиолетовыми лучами дает спектр излучения с Ямакс 454 нм. Пример 6. Смесь, состоящую из 1 г мочевины и 0,05 г азотнокислого европия, нагревают на воздухе до 140-160°С в течение 1 час. После охлаждения до комнатной температуры продукт промывают дистиллированной водой и сушат при 80-100°С. Полученный порошок при возбуждении ультрафиолетовыми лучами люминесцирует в оранжевокрасной области спектра, Пример 7. Смесь, состоящую из 1 г дифенила и 0,1 г азотнокислого европия, после тщательного перемешивания нагревают до 160-180°С в течение 60 мин. Полученный продукт охлаждают до комнатной температуры, промывают дистиллированной водой и сушат. При возбуждении ультрафиолетовыми лучами продукт дает свечение в красной области спектра. Предмет изобретения 1. Способ получения люминофоров, отличающийся тем, что, с целью повышения качества люминофоров, дифенил или дифениламин, или трифениламин, или их производные, или мочевину, или тиомочевину смешивают с солью неорганической или органической кислоты металла I-VIII групп периодической системы элементов, нагревают по лученную смесь до 120-220°С в течение 30-120 мин с последующим выделением проДукта Известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, ЧТО исходные компоненты берут в весовом соотношении соответственно 1:0,01-1,