СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМИНОФОРОВ Советский патент 1972 года по МПК C09K11/06 

Описание патента на изобретение SU334856A1

изобретение касается получения люминофоров, которые находят применение в производстве люминесцентных красок, а также могут быть использованы в качестве термоиндиkaTOpoB.

Известен способ получения люминофоров из неорганического сырья на основе люминесцентных сернистых соединений цинка, кадмия, кальция, бария, стронция, активированных серебром, медью, висмутом. Получают эти люминофоры в специальных электропечах при 1000-1300°С в течение 2-3 час.

Однако такие люминофоры требуют дополнительной очистки от сернистых соединений и от примесей тяжелых металлов, что усложняет и удорожает производство их. Кроме того, известные люминофоры не пригодны для применения в качестве термоиндикаторов, вследствие постепенного спада интенсивности люминесценции при их нагревании выше комнатной температуры.

С целью получения люминофоров высокого качества предлагается дифенил или дифениламин, или трифениламин, или их производные, или мочевину, или тиомочевину смешивать с одной из солей неорганических или органических кислот (с галогенидами или нитратами, или сульфатами, или фосфатами, или ацетатами) металлов I-VIH групп периодической системы элементов с последующим нагреванием смеси до 120-220°С в течение 30-120 мин. Полученный при этом продукт peakции охлаждают, фильтруют, промывают подходящими растворителями и сушат. Указанные компоненты, например дифенилад ин и хлористый алюминий берут в весовом соотношении соответственно 1:0,01 - 1.

Новые люминофоры в отличие от известных растворяются в различных органических растворителях и дают люминесцирующие растворы. Пропитывая этими растворами ткани, бумагу, можно получить тонкослойные люминесцирующие экраны при небольшом расходе люминофора.

Пример 1. Смесь, состоящую из 1 г дифениламина и 1 г хлористого алюминия, после тщательного растирания нагревают до 150°С в течение 30-40 мин. Полученный продукт охлаждают до комнатной температуры, растворяют в ацетоне и отфильтровывают нерастворившуюся часть. После испарения ацетона парошок перекристаллизовывают из этанола и измельчают до нужной степени дисперсности. При возбуждении ультрафиолетовыми лучами порошок дает яркое свечение в синей области спектра. охлаждения до комнатной температуры продукт реакции растворяют в ацетоне и отфильтровывают нерастворившуюся часть. После испарения ацетона порошок перекристаллизовывают из этанола и измельчают до нужной степени дисперсности. При возбуладении ультрафиолетовыми лучами порошок люминесцирует в видимой области спектра с Лмакс 454 нм. Продукт может применяться как термоиндикатор на 120-125°С. Пример 3. Смесь, состоящую из 1 г трифениламина и 0,3 г хлористого алюминия, нагревают на воздухе до 120-150°С в течение 30-40 мин и охлаждают до комнатной температуры. Продукт реакции растворяют 15 в ацетоне и отфильтровывают от нераствориБшейся части. После испарения ацетона порошок перекристаллизовывают из этанола и измельчают до нужной степени дисперсности. При возбуждении ультрафиолетовыми 20 лучами порошок дает яркую люминесценцию в синей области спектра. Пример 4. Смесь, состоящую из 1 г /г-ацетодифениламина и 0,9 г хлористого алюминия, нагревают до 110-120°С; в течение 25 30-40 мин. После охлаждения до комнатной температуры продукт реакции растворяют в ацетоне и отфильтровывают от нерастворенной части. Растворившуюся в ацетоне часть продукта реакции после испарения ацетона зо перекристаллизовывают из этанола и измельчают. Полученный порошок при возбуждении ультрафиолетовыми лучами дает яркую голубую люминесценцию. Нерастворившуюся в ацетоне часть про- 35 дукта растворяют в воде. Водный раствор при возбуждении ультрафиолетовыми лучами дает яркое свечение в сине-зеленой области спектра с Ямакс 476 нм. Пример 5. Смесь, состоящую из 1 г мо- 40 чевины и 1 г хлористого цинка, нагревают на воздухе до 160-200°С в течение 50-60 мин. 5 10 После охлаждения до комнатной температуры продукт промывают дистиллированной водой и сушат при 100°С. Полученный мелкодисперсный порошок при возбуждении ультрафиолетовыми лучами дает спектр излучения с Ямакс 454 нм. Пример 6. Смесь, состоящую из 1 г мочевины и 0,05 г азотнокислого европия, нагревают на воздухе до 140-160°С в течение 1 час. После охлаждения до комнатной температуры продукт промывают дистиллированной водой и сушат при 80-100°С. Полученный порошок при возбуждении ультрафиолетовыми лучами люминесцирует в оранжевокрасной области спектра, Пример 7. Смесь, состоящую из 1 г дифенила и 0,1 г азотнокислого европия, после тщательного перемешивания нагревают до 160-180°С в течение 60 мин. Полученный продукт охлаждают до комнатной температуры, промывают дистиллированной водой и сушат. При возбуждении ультрафиолетовыми лучами продукт дает свечение в красной области спектра. Предмет изобретения 1. Способ получения люминофоров, отличающийся тем, что, с целью повышения качества люминофоров, дифенил или дифениламин, или трифениламин, или их производные, или мочевину, или тиомочевину смешивают с солью неорганической или органической кислоты металла I-VIII групп периодической системы элементов, нагревают по лученную смесь до 120-220°С в течение 30-120 мин с последующим выделением проДукта Известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, ЧТО исходные компоненты берут в весовом соотношении соответственно 1:0,01-1,

Похожие патенты SU334856A1

название год авторы номер документа
4-/п-(3-АРИЛ-5-ФЕНИЛ-2-ПИРАЗОЛИНИЛ-1)БЕНЗИЛИДЕН/-2-ФЕНИЛОКСАЗОЛ-5-ОНЫ В КАЧЕСТВЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ЛЮМИНОФОРОВ ОРАНЖЕВО-КРАСНОГО И КРАСНОГО СВЕЧЕНИЯ 1979
  • Красовицкий Б.М.
  • Афанасиади Л.Ш.
  • Лысова И.В.
  • Кутуля Л.А.
  • Шевченко А.Е.
SU792881A1
ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЕ КОМПОЗИТНЫЕ ПОКРЫТИЯ 2012
  • Рудая Людмила Ивановна
  • Шаманин Валерий Владимирович
  • Лебедева Галина Константиновна
  • Марфичев Алексей Юрьевич
  • Елохин Владимир Александрович
  • Готлиб Владимир Абович
  • Владимиров Фёдор Львович
  • Гирин Адольф Станиславович
RU2505579C1
2-(5-ФЕНИЛОКСАЗОЛИЛ-2)-5-(5-АРИЛОКСАЗОЛИЛ-2)-БЕНЗОЙНЫЕ КИСЛОТЫ В КАЧЕСТВЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ЛЮМИНОФОРОВ СИНЕ-ЗЕЛЕНОГО СВЕЧЕНИЯ В ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЯХ И ВОДНОЙ СРЕДЕ 1982
  • Красовицкий Б.М.
  • Волков В.Л.
  • Шершуков В.М.
SU1078859A1
2-(2-Карбоксифенил)-5-арилоксазолы в качестве органических люминофоров сине-фиолетового свечения в органических растворителях и водной среде и способ их получения 1981
  • Красовицкий Борис Мордухович
  • Волков Виктор Леонидович
  • Шершуков Виктор Михайлович
SU1051083A1
Производные 1,4-бис-(5-арилоксазолил-2)-бензола в качестве органических люминофоров сине-зеленого свечения 1983
  • Красовицкий Борис Мордухович
  • Шершуков Виктор Михайлович
  • Волков Виктор Леонидович
SU1082787A1
САМОАКТИВИРОВАННЫЙ ЛЮМИНОФОР С ИЗЛУЧЕНИЕМ В ОБЛАСТИ 0,5 - 0,7 МКМ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ 1990
  • Коляго С.С.
  • Дунин-Барковский Р.Л.
  • Бектурганов К.Б.
  • Дроздова О.В.
  • Митьковец А.И.
  • Рез И.С.
  • Добижа Е.В.
RU2031918C1
ПЕНЕТРАНТ ДЛЯ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОЙ ДЕФЕКТОСКОПИИ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ 1984
  • Малкес Л.Я.
  • Сукиасова Л.И.
  • Шевченко Э.А.
  • Дистанов В.Б.
  • Месаутова С.У.
  • Бочаров В.В.
  • Фролов А.Е.
SU1221891A1
БЕСЦВЕТНЫЕ ПРИ ДНЕВНОМ ОСВЕЩЕНИИ ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЕ КРАСКИ ДЛЯ ХУДОЖЕСТВЕННЫХ РАБОТ 2010
  • Болотин Борис Маркович
  • Кутузова Елена Юрьевна
RU2429263C1
Способ получения производных фенилбутазона 1968
  • Мигуель Искъердо Санхосе
SU489325A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ОЛИГОТРИФЕНИЛАМИНОВ, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-(4-БИФЕНИЛИЛ)-4- (4-ТРЕТ-БУТИЛФЕНИЛ)-5-(4-ДИМЕТИЛАМИНОФЕНИЛ)-1,2,4-ТРИАЗОЛА И ЭЛЕКТРОЛЮМИНЕСЦЕНТНОЕ УСТРОЙСТВО 1997
  • Якущенко И.К.
  • Каплунов М.Г.
  • Шамаев С.Н.
  • Ефимов О.Н.
  • Николаева Г.В.
  • Белов М.Ю.
  • Марченко Е.П.
  • Скворцов А.Г.
  • Воронина В.А.
RU2131411C1

Реферат патента 1972 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМИНОФОРОВ

Формула изобретения SU 334 856 A1

SU 334 856 A1

Даты

1972-01-01Публикация