СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ВОДНЫХ СМЕСЕЙ АЗОТНОЙ И УКСУСНОЙ КИСЛОТ Советский патент 1972 года по МПК C01B21/46 

Изобретение относится к разделению смесей жидкостей, в частности водной смеси азотной и уксусной КИСЛОТ.

По известному способу разделение водных смесей азотной и уксусной кислот осуществляют в две стадии. Сначала смесь подвергают ректификации с целью отгонки избыточного количества уксусной кислоты и воды, а затем через кубовые остатки, представляющие собой безводный азеотроп азотной и уксусной кислот (34 вес. % НЫОз, т. ,кип. 128,6° С) пропускают окись азота при температуре выше 2ГС, восстанавливая большую часть (75%) азотной кислоты по двуокиси азота. При это.м используют окись азота, выделившуюся в процессе синтеза а-о,ксиизомасляной кислоты.

С целью упрощения процесса предлагается способ, по Которому окись азота пропускают непосредственно через водную смесь азотной и уксусной кислот. Процесс ведут до конечной концентрации воды в реакционной Массе не более 15 вес. %. При этом условии азотная кислота полностью (на 100%) восстанавливается до двуокиси азота. Выделившуюся двуокись азота конденсируют, возвращая четырехокись в цикл. Оставшуюся смесь уксусной кислоты и воды разделяют реактифйкацией.

ют описанньш методом. Необходимое количество уксусной кислоты возвращают в цикл.

1. Через 50 мл смеси состава, %: 30,2 HNOa, 67,4 СНзСООН, 2,4 нролуокают 13 л окиси азота при 80° С со скоростью 6 л/час. Состав реакционной массы после восстановления, %: СНзСООН - 90: Н2О- - 10; HNOs - нет.

П р и мер 2. К 25 г дистиллата состава, %: 39,5 НЫОз, 15 СНзСООН, 45,5 HjO, полученного при разгонке гидролизата первой стадии процесса получения метакриловой кислоты, добавляют 75 г СИзСООН. После этого пропускают 10 л окиси азота при 100° С со скоростью 6 л/час. Состав реакционной массы после восстановления, %: СНзСООН - 85, НгО - 15, HNO3 - нет.

ПреД|Мет изобретения

1.Способ разделения водных смесей азотной и уксусной кислот путем восстановления азотной кислоты окисью азота при температуре выше 21°С, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, окнсь азота пропускают непосредственно через водную смесь азотной и уксусной кислот.