СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ЦИАНЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ АЛКИЛКСАНТОГЕНОВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1972 года по МПК C07C329/16 

Изобретение относится к способам получения мономеров, применяемых в качестве исходного сырья ДЛЯ производства флотореагентов, присадок к смазочным маслам, ускорителей вулканизации каучука и подобного, а именно к способу получения р-цианэтиловых эфиров алкилксантогеновых кислот.

Известен способ получения р-цианэтиловых эфиров алкилксаптогеновых кислот путем взаимодействия солей алкилксантогеновых кислот с акрилонитрилом в щелочном растворе при температуре 40°С в присутствии уксусной

КИСЛОТЫ.

В известном способе целевые продукты подвергаются щелочному расщеплению, что снижает их выход.

Цель изобретения - создание простого и аффективного способа получения р-циапэтиловых эфиров алкилксантогеновых кислот с высокими выходами.

Эта цель достигается тем, что соль щелочного металла алкилксантогеновой кислоты подвергают взаимодействию с р-хлорпропионитрилом в водном растворе при температуре

60-75°С с последующим выделением целевых продуктов известными приемами.

Пример 1. К раствору 51,2 г (0,32 люль) этилксантогената калия в 100 моль воды прибавляют по каплям 26,85 г (0,3 моль) р-хлорпропионитрила при 60-70°С в течение 20 мин при постоянном перемещивании. Затем температуру повыщают до 70-75°С и при этой температуре производят постоянное перемешивание в течение 3 час. Далее полученную смесь охлаждают, отделяют органический слой, промывают два раза водой, сущат над безводным сернокислым натрием и подвергают перегонке. При этом выделяют р-циапэтиловый

эфир этилксантогеновой кислоты в количестве 88% от теоретического.

Характеристика полученного соединения: т. кип. 108°С (0,5 мм рт. ст.); df 1,1439; 1,5514; MRc; 47,66 (найдено), 47,95 (вычислено).

Примеры 2-6. В условиях, аналогичных примеру 1, р-хлорпропионитрил подвергают взаимодействию с алкилксантогенатами калия. Результаты примеров 2-6 приведены в таблице. Предмет изобретения Способ получения р-цианэтиловых эфиров алкилксантогеновых кислот путем взаимодействия солей щелочных металлов алкилксанго-5 геновых кислот с алифатическим нитрилом в растворе при повышенной температуре с последующим выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов, в качестве алифатического нитрила берут р-хлорпропионитрил и процесс ведут в водпом растворе при 60-75°С.