СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ДИТИОФОСФОРНБ1Х Советский патент 1973 года по МПК C07F9/165 

1

Изобретение касается получения эфироз КИСЛОТ фосфора, а именно способа иолучения новых эфиров дитиофосфорных кислот общей формулы:

(RO), PSCH.,CH,NHC - R

IIII

SS

где R- алкил, R - алкокси- или диалкиламйногруппа.

Эти соединения могут найти практическое нрименение в качестве пестицидов, в частиости акарицидов.

Известны аналогичные по структуре эфиры тиофосфориых кислот, обладающие пестицидиой активностью. В от них новые эфиры дитиофосфорных кислот Meiiee токсичны для теплокровных животных, а также имеют несколько большую акарицидную активность.

Способ получения эфиров дитиофосфорных кислот вышеуказанной общей формулы основан на том, что смешанный ангидрид 0,0-диалкилтиофосфорной и алкилксантогеновой или диалкилдитиокарбамииовой кислот формулы:

(RO),P-S-C-R

IIN

SS

где R - алкил, R - алкокси- или диалкил2

а.миногрулна, подвергают взаимодействию с этиленнмином.

Процесс желательно проводить в среде инертного органического растворителя, нанример ацетона илИ бензола, при 2U-оО С.

Исходные продукты могут бьпь получены взаимодействием хлорангидрида и,0-дналкилтиофосфорно кислоты С СОЛЬЮ алкилксантогеновой или диалкнлдитиокарбалгиновой кислоты и без выделения введены в дальнейшую реакцию с этилеиимином.

Целевые продукты выделяют известными прие.мами. Они представляют собой подвижные окрашенные жидкости.

Пример 1. Получение 8-(3-(этплтионкарбамоил;-этил-0,0-диметнлдитиофосфата.

1 с.меси 0,025 г-моль этилксантогсната калия и 20 мл сухого ацетата при перемешивании и 20 С добавляют раствор 0,о2о г-моль хлорангидрида и,0-дил1етплтнофосфорпой кислоты в 10 мл ацетона, перемешивают один час при 30 С и 3 час при 50 С. После этого реакционную массу охлалс1.ают до 20 С и npii этой температуре добавляют раствор 0,025 г-моль этиленнмина в 3 м.л ацетонг Продолжают перемешивать один час при комнатной температуре и 2 часа при 40-45 С, охлаждают, отделяют фильтрованием осадок хлористого кал«я, от фильтрата отгоняют

растворитель и в остатке получают продукт в виде темно-красной подвижной жидкости. Выход 93,8%, л20 1,5340.

Найдено, %: N 4,69; Р 10,83; S 33,03.

CyHieNOgPSs.

Вычислено, %: N 4,86; Р 10,72; S 33,20.

Пример 2. Получение 5-|3-(М ,Ы-диэтилтиоуреидо)этнл-0,0-ди.метилДИтиофосфата.

Продукт получают в условиях примера 1 и 0,025 г-моль диэтплдитиокарбамата натрия.

0,025 г-моль хлорангидрида 0,0-диметилтпофосфорной кислоты и 0,025 г-моль этилекимина. Выход 85,8%, ftg 1,5740.

Пайдено, %: N 8,66; Р 10,10; S 30,78.

CgHaiNsOzPSs.

Вычислено, %: N 8,86; Р 9,81; S 30,40.

В условиях примера 1 лолучены другие соединения, перечень и данные анализа которых представлены в таблице.

Предмет изобретения

(RO), PSCH.CHjNHC - R

где R - алкил, R - алкокси- йли диалкиламиногруппа, отличающийся тем, что смешанный ангидрид 0,0-диалкилтиофосфорной и алкилксаптогеновой или диалкилдитиокарбаминовой кислот подвергают взаимодействию с этиленпмином с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

3.Способ по п. 1, отличающийся те.м, что процесс проводят при 20-50° С.