СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛАЦЕТАТА Советский патент 1972 года по МПК C08F118/08 C08F2/30 

Известен способ получения поливинилацетата в виде гранул или дисперсий в присутствии поливинилового спирта.

С целью получения поливинилацетата, свободного от непрореагировавшего мономера, предложено применять поливиниловый снирт с содержанием 5-25 вес. % ацетатных групп, со степенью полимеризации, равной степени полимеризации -поливинилацетата, и реакционную массу подвергать азеотропной разгонке с растворителем. Предпочтительно применять водный раствор поливинилового спирта.

Пример 1. В четырехгорлую колбу с мешалкой, капельной воронкой, капилляром и прямым холодильником, соединенным с охлаждаемым приемником, помещают 100 г полимеризационного раствора, содержащего 50 г поливинилацетата со степенью полимеризации 1600, 50 г винилацетата и 0,025 г дифениламина. Из капельной воронки при перемешивании к полимеризационному раствору постепенно приливают 4 г поливинилового спирта со степенью полимеризации 1600 и содержанием 5 вес. % ацетатных групп, растворенного в 400 мл воды. Образовавшуюся дисперсию нагревают до 70°С для отгона винилацетата. В процессе отгона винилацетата из воронки добавляют воду в количестве, необходимом для сохранения первоначального объема реакционной массы. В конце операции отгона винилацетата в системе создают разряжение 0,05 ата для удаления оставшегося мономера.

Поливинилацетат, выделенный в виде гранул в количестве 48 г, имеет степень полимеризации 1600 и содержит 0,5% винилацетата. Выход винилацетата после регенерации 98%. Пример 2. Способом, описанным в примере 1, диспергируют 100 г полимеризационного раствора, состоящего из 50 г поливинилацетата со степенью полимеризации 1700, 40 г винилацетата, 10 г метанола и 0,02 г стирола, в 400 мл водного раствора, содержащего 2 г поливинилового спирта со степенью полимеризации 1700 и с 12 вес. % ацетатных групп. Затем дисперсию нагревают до 80- 90°С и отгоняют винилацетат при атмосферном давлении. Получают дисперсию поливинилацетата, содержащую 20% сухого вещества. Выход лоливинилацетата 50 г, степень полимеризации 1700, содержание мономера 0,4%, выход винилацетата после ректификации 97%.

Пример 3. Способом, описанным в примере 1, диспергируют полимеризационный раствор, состоящий из 30 г поливинилацетата со степенью полимеризации 1700, 70 г винилацетата и 0,035 г дифениламина, в 400 мл водного раствора, содерл ащего 0,2 г поливи1700 и с 23 .вес. % ацетатных грулп. Отгон винилацетата ведут при постоянном разрежении в системе 0,3 ата и температуре 50°С. Получают 30 г полимера в виде гранул со степенью полимеризации 1700 и содержанием мономера 0,1%. Винилацетат получают ректификацией влажного мономера с выходом 98%.

Предмет изобретения

1. Способ получения поливинилацетата в виде гранул или дисперсий в присутствии поливинилового спирта, отличающийся тем, что, с целью получения поливинилацетата, свободного от непрореагировавшего мономера, применяют поливиниловый спирт, содержащий 5-25 вес. % ацетатных групп, со степенью полимеризации, равной степени полимеризации полизинилацетата, и реакционную массу подвергают азеотропной разгонке с растворителем.

2. Способ ио п. 1, отличающийся тем, что применяют водный раствор поливинилового спирта.