СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОМАСЛЯНОГО АЛЬДЕГИДА Советский патент 1972 года по МПК C07C47/02 C07C45/00 

Изобретение относится к способу получения изомасляного альдегида, используемого для получения диола диметилолметана, который является полупродуктом производства пластификаторов полиуретановы.х и эпоксидных смол, стеклопластиков. Изомасляный альдегид применяется также для производства изобутиратов целлюлозы.

Известен способ получения изомасляного альдегида путем дегидрирования изобугилового спирта при 275-355°С и соотношении водород: сырье 1:1 в присутствии медного катализатора, активированного FhO2. Выход изомасляного альдегида 34%. Недостатками такого способа являются низкий выход продукта и трудность выделения целевого продукта из сложной органической смеси.

С целью устранения указанных недостатков по предлагаемому способу в качестве катализатора берут скелетный .цинкмедьалюминиевый катализатор с cooTHoiueHi e:s компонентов Zn:Cu:Al, равным 17:33:50, и процесс ведут при температуре 175-300°С, лучше при 225-275°С. Это позволяет увеличить выход изомасляного альдегида до 91-98%.

Пример 1. В реактор проточного типа (высота 900 мм, диаметр 27 мм), изготовленный из нержавеюш,ей стали, загружают 100 мл насыпного объема активированного скелетного

цинкмедного катализатора с размера.ми кусочков 4-6 мм. Отношение высоты слоя катализатора к диаметру равно 1:5. Затем реактор с катализатором нагревают до 250°С в слабом токе водорода, подачу которого прекращают перед пропусканием изобутилового спирта. Далее подают спирт со скоростью 1 чйс.

Катализат после прохождения холодильника собирают в охлаждаемый льдом приемник,

а несконденсировавшиеся продукты реакции дополнительно собирают в ловушке, охлаждаемой жидким воздухом или солью со льдо.м. Выход изомасляного альдегида 94%, считая на катализат. Выход катали.ата почти количественный.

Пример 2. В отличие от примера 1 в реактор загружают почти в два раза больше катализатора, т. е. 250 М.1 насыпного объема. Отношение диаметра к высоте слоя катализатора равно 1:13. Изобутиловый спирт пропускают при 250°С с объемной скоростью 1 Выход изомасляного альде-цда 98%, считая на сырье.

Предмет изобретения

25

1. Способ получения изомасляного альдегида дегидрированием изобутилового спирта при повышенной температуре в присутствии 30 катализатора и выделением целевого продук3та известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве ката.тизатора берут скелетный цинкмедьалюминиевый катализатор и процесс ведут при температуре 175-300°С.- 5 4 -2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что скелетный цинкмедьалюминиевый катализатор с соотношением компонентов Zn;Cu: :А, равным 17:33:50, и процесс ведут при температуре 225-275°С.