БИБЛИОТЕК А _._! Советский патент 1972 года по МПК C10M105/34 C10M177/00 

Изобретение относится к способам получения синтетических масел.

Известен способ получения синтетического масла путем этерификации нафтеновых кислот алифатическими спиртами в присутствии серной кислоты.

По предлагаемому способу для повышения вязкости, температуры вспышки и индекса вязкости синтетического масла алифатические спирты предварительно подвергают оксиэтилированию. Для реакции этерификации используют нафтеновые кислоты с молекулярным весом 230 и оксиэтилированные алифатические одноатомные спирты Сн-Сю. Оксиэтилирование осуществляют окисью этилена при температуре 100-150°С при атмосферном давлении в присутствии ВРз. Продукты оксиэтилирования подвергают атмосферной перегонке. Остаток, выкинающий выше 160-180°С, этерифицируют с нафтеновой кислотой. Нафтеновые кислоты получают путем дистилляции товарных нафтеновых кислот с выделением фракции 300-400 0 760 Л1М рт. ст. с молекулярным весом 230. Полученные синтетические масла обладают высоким индексом вязкости 125-135 и низкой температурой застывания минус 44 - минус 66.

В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильииком, термометром, делительной воронкой, кожухом для сухого льда, загружают 80 г бутилового спирта, 1 г катализатора и

затем при 60°С ностепенно подают 90 г окиси этилена. Постеиеино в течение 1 час температуру поднимают до 125°С и ведут реакцию 2 час. Выход продукта составляет 165 г.

По окончании реакции продукт в количестве

160 г (94%) сушат над сернокислым Na и перегоняют до при атмосферном давлении. Выход фракции, выкипающей выше 160°С, составляет 140 г (82%). Пиже приводятся физнко-мехаиические

свойсгва оксиэтнлированного бутилового спирта:

0,9761

Плотность pf

1,4354

20

Показатель преломления Дц

120

Молекулярный вес

-54 Температура застывания,°С

б) Этерификация. В круглодонную колбу, снабженную холоднльннком с ловущкой для воды, термометром, загружают 120 г (90%) оксиэтилированного бутилового спирта, 100 г нафтеновой кнслоты н 1 % каталнзатора наратолуолсульфокислоты (из расчета на нафтеновую кнслоту). Реакшпо ведут в среде инертlioro растворнтеля толуола. Конец реакции онределяют по количеству теоретически подсчитанного количества выделившейся воды. Выход продукта после этерификации 210 г (90%). Затем полученный продукт нейтрализуют 5%ным раствором КОН (20 г), промывают питьевой и дистиллированной водой до нейтральной реакции на фенолфталеин. Промытый продукт в количестве 180 г (81%) подвергают вакуумной фракционировке с отбором масляных фракций, выкипающих выше . После вакуумной перегонки получают 135 г (61%) масляной фракции, обладающей следующими физико-химическими характеристиками:

Плотность, pf0,9761

Показатель преломления, ,4354

Молекулярный вес346

Вязкость при 100°С,. ест3,07

Индекс вязкости ,125

Кислотное число, лг КОН/г0,26

Температура вспыШки, °С150 Температуру застывания,

С- (минус) 62

Пример 2. а) Оксиэтилирование гексилового спирта.

В трехгорлую колбу загружают 200 г гексилового спирта, 2 г катализатора ВРз и при 60°С постепенно подают 88 г окиси этилена, температуру постепенно поднимают до 125- 150°С. При этой температуре реакцию ведут 3 час. Выход продукта составляет 276 г (95%).

По окончании реакции продукт сушат над сернокислым Na в количестве 270 г (93%) и перегоняют до 160°С при атмосферном давлении. Выход фракции, выкипающей выше , 250 г (86%). Ниже приводятся физико-химические качества оксиэтилированного гексилового спирта:

Плотность р4°

Показатель преломления /г Молекулярный вес Температура застывания ,С

б) Этерификация. В круглодонную колбу, снабженную холодильником с ловушкой для воды, термометром, загружают 120 г оксиэтилированного гексилового снирта, 100 г нафтеновой кислоты и 1% катализатора паратолуолсульфокислогы (из расчета на нафтеновую кнслоту). Реакцию ведут в среде инертного растворителя толуола. Конец реакции определяют по количеству теоретически подсчитанного количества выделившейся воды. Выход продукта после этерификации 212 г (96%).

Затем полученный продукт нейтрализуют 5%-ным раствором КОН (20 г), промывают питьевой и дистиллированной водой до нейтральной реакции на фенолфталеин. Промытый продукт в количестве 185 г (84%) подвергают вакуумной фракционировке с отбором масляных фракций, выкипающих выше 350°С. После вакуумной перегонки получают 130 г 5 (60%) масляной фракции, обладающей следующими физико-химическими характеристиками:

Плотность р4°

0,9505

Показатель преломления, «ц 1,4720

Вязкость при 100°С, ест

3,55

137

Индекс вязкости

0,22

Кислотное число, мг КОН/г

Этерификацию остальных оксиэтилированных сннртов (н. амилового, н. гектилового, октилового, нонилового, децилового) проводят по вышеуказанной методике).

В таблице представлены сравнительные данные физико-химических свойств синтетических масел, полученных известным и предложенным способом. 56

Предмет изобретенияродных атомов С4-Сю предварительно под1. Способ получения синтетического маславедут в присутствии паратолуолсульфокислопутем этерификации нафтеновых кислот али-ты.

фатическими спиртами в присутствии катали-5

затора и выделением целевого продукта из-2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в

вестными приемами, отличающийся тем, что,качестве нафтеновой кислоты используют

с целью повышения качества синтетическогофракцию иафтеновых кислот с молекулярным

масла, алифатические спирты с числом угле-весом 230.

348597 вергают оксиэтилированию и этерификацию