Изобретение относится к способам получения 2,5-дибромфурана, используемого в качестве полупродукта в органическом синтезе.
Известен способ получения 2,5-дибромфурана совместно с 2-бромфураном нагреванием смеси фурана и бромциана в диоксане обработкой смеси водным раствором едкого натра и последующим разделением целевых продуктов перегонкой.
Цель изобретения - повышение вы.хода целевого продукта и унропдение технологии процесса.
Это достигается тем, что по предлагаемому способу соль щелочного металла 5-бромфуран - 2 - карбоновой кислоты подвергают взаимодействию с раствором брома в растворе бромида калия при нагревании и выделяют целевой продукт обычными приемами. Нагревание проводят до температуры кипения реакционной смеси.
Пример. 10 г 5-бромфуранкарбоновой кислоты нейтрализуют эквимолярным количеством раствора едкого натра (2,67 г в 44 мл HzO). Полученный раствор натриевой соли 5-бромфуранкарбоновой кислоты нагревают до кипения в перегонной колбе, соединенной с прямым холодильником, и прибавляют при нагревании из капельной воронки раствор 8,36 г брома в растворе бромистого калия (6,25 г в 13,5 мл воды). Образующийся 2,5дибромфуран отгоняют и собирают в приемник со льдом. По окончании отгонки дибромфуран отделяют, промывают 5%-ным раствором тиосульфата натрия, затем водой и перегоняют с водяным паром. Приемник охлаждают льдом, причем находящееся на дне масло застывает, воду декантируют, остаток сушат над безводным хлористым кальцием и перегоняют в вакууме. Т. кип. 51-52°С/ /12 мм рт. ст., т. пл. 7-8°С.
Выход 8,95 г (76% от теории). Бесцветные кристаллы, темнеющие при храненни. Его можно сохранять в холодильнике.
Найдено, %: С 19,46; П 0,93; Вг 65,82.
Вычислено, %: С 19,13; П 0,82; Вг 65,02.
Предмет изобретения
1.Способ получения 2,5-дибромфурана, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, соль щелочного металла 5-бромфуран-2-карбоновой кислоты подвергают взаимодействию с раствором брома в растворе бромида калия при нагревании и выделяют целевой продукт обычными приемами.
