Изобретение относится к способу получения
ЭПОКСИВИНИЛОВЫХ ЭфИрОВ, в частности ВИНИЛГЛИЦИДИЛОВОГО, который может найти применение в химии полимеров.
Известен способ получения винилглицидилового эфира, заключающийся в том, что глицидол подвергают взаимодействию с простым алкилвиниловым эфиром при кипении, при соотношении реагентов, равном 1 : 10, в течение 16 час в присутствии ацетата ртути в качестве катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход конечного продукта до 13%.
С целью повышения выхода целевого продукта предложено в качестве винилового эфира применять винилацетат и процесс вести при температуре ниже 0°С.
Способ заключается в том, что глицидол подвергают взаимодействию с винилацетатом, последний берут в 8-10-кратном избытке. Процесс ведут при температуре ниже 0°С в присутствии в качестве катализатора ацетата ртути. Целевой продукт выделяют фракционированием.
Выход конечного продукта 40% при чистоте 98-99,8%.
ацетата (ng 1,3958, т. кип. 71-73°С) и 1 г ацетата ртути при перемешивании охлаждают до -14°С. Затем в несколько приемов вносят 0,1 г серной кислоты. Через 2 час выделившуюся кислоту (0,8 г-же) нейтрализуют рассчетным количеством 10%-ного раствора поташа. Органический слой отделяют от водного, высушивают над сернокислым натрием, после чего подвергают фракционированию. При фракционировании выделяют две фракции:
I -т. кип. 20°С (90 мм рт. ст.) II--т. кип. 38-52°С (35 мм рт. ст.) Первая фракция представляла собой непрореагировавший винилацетат с небольшой примесью ВИНИЛГЛИЦИДИЛОВОГО эфира, вторая фракция - винилглицидиловый эфир с примесью винилацетата. При повторном фракционировании II фракции получают 21,9 г (л:40%) ВИНИЛГЛИЦИДИЛОВОГО эфира. Т. кип. 52°С (35 мм рт. ст.), п20 1,4340, d 0,9904, MR вычислено 25,9, найдено 26,2. Кроме того, строение продукта подтверждено ИК-спектрами и йодметрическим анализом винилоксигруппы. По данным йодметрического анализа чистота продукта 98-99,8%. 34
количеством винилового эфира в присутствии что, с целью повышения выхода целевого проацетата ртути в качестве катализатора с по- Дукта, в качестве винилового эфира применяследующим выделением целевого продукта ют винилацетат и процесс ведут при темпеизвестными приемами, отличающийся тей, ратуре ниже 0°С.
35:1844
Даты
1972-01-01—Публикация