Известаый .способ синтеза виниловых эфиров карбоновых кислот состоит в реакции перевннилирования с винилацетатом в присутствии ацетата ртути и серной кислоты. Однако распространение этого способа на -синтез нового класса соединений - виниловых эфиров мононйтрилов дикарбоновых алифатических кислот, которые могут служить мономерами для синтеза пластификаторов, обладающих и стабилизирующим действием благодаря наличию основной нитрильной группы, -- не позволяет получать удовлетворительного выхода продукта в виду того, что серная кислота - необходимый компонент катализатора - связывается нитрильной группой.
С целью увеличения выхода эфиронитрилов, предлагается мононитрил подвергать взаимодействию с винилацетатом в присутствии катализатора, содержащего 10 моль серной кислоты на 1 моль ацетата ртути, что в известной мере локализует основность нитрильной группы.
Пример. Получение винилового эфира мононитрила себациновой кислоты.
нагревают 48 час при 40°С. Далее реакционную смесь нейтрализуют ацетатом натрия и фильтруют. Винилацетат удаляют отгонкой в вакууме нри комнатной температуре. Для удаления не вступивщего в реакцию мононитрила остаток после отгонки винилацетата обрабатывают lo/0-ным раствором NaOH, после чего виниловые эфиры экстрагируют серным эфиром из водного раствора щелочи. Эфирный раствор сушат над безводным сульфатом натрия, после чего серный эфир отгоняют в вакууме нри комнатной температуре. Остаток перегоняют в вакууме при остаточном давлении 2 мм рт. ст. Получают три фракции:
I- до 125°С, 41 г, бромное число 63;
II- 125-129°С, 21,6 г бромное число 74; III-129-140°С, 10 г, бромное число 25.
После повторной перегонки II фракции выделяют 8,8 г вещества с бромным числом 75,9 (теор. 76,5), HD 1,4528, df 0,9550, т. кип. 125°С/2 мм, MRo 58,41, выч. 58,62.
CiaHigOaN.
Найдено, «/о: С 68,83; Н 9,40; N 6,60. Вычислено, о/о: С 68,86; Н 9,15; N 6,69. 3 Предмет .изобретения Способ получения виниловых эфиров мононитрилов алифатических дикарбоновых кис4лот, отличающийся тем, что мононитрил подвергают взаимодействию с винилацетатом в присутствии катализатора Hg(CH3COO)2 10 H2SO4.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
ВСЕСОЮЗНАЯ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ винилАлкиловых эфиров hv fqiTHfl-TEXH'ii^i^rH | 1971 |
|
SU317645A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | 1969 |
|
SU233657A1 |
Способ получения виниловых олигоэфиров | 1980 |
|
SU891634A1 |
Ненасыщенные олигоэфиры какМОНОМЕРы для пОлучЕНия элАСТичНыХМАТЕРиАлОВ и СпОСОб иХ пОлучЕНия | 1978 |
|
SU798093A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛАМИНОВ•СЕСОЮЗНАЯ1ШТШЬТЕШ*[СОМДЙ амБяиюта§л J ^.^—».«.?. | 1972 |
|
SU332099A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОЭФИРАКРИЛАТОВ | 1971 |
|
SU309001A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ВИНИЛ-3,5-ДИМЕТИЛПИРАЗОЛА | 2016 |
|
RU2647843C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕКИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ АЛИФАТИЧЕСКИХ ДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | 1971 |
|
SU301326A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ ЗАМЕЩЕННЫХ МОНОАМИДОВ ГЛУТАРОВОЙ И ЯНТАРНОЙ КИСЛОТ | 1967 |
|
SU192794A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОЭФИРАКРИЛАТОВ | 1970 |
|
SU275410A1 |
Даты
1967-01-01—Публикация