Способ получения винилового эфира циклопентанкарбоновой кислоты Советский патент 1975 года по МПК C07C69/74 

1

Изобретение относится к способу получения нового винилового эфира циклоалифатической карбоновой кислоты исходного мономера для синтеза, поли-гомо- и сополимеров, обладающих ценными техническими свойствами.

Известен способ получения сложных виниловых эфиров различных кислот жирных, ароматического или алициклического ряда переэтерификацией винилацетата с кислотами в присутствии каталитических количеств солей ртути и серной кислоты.

На основе известного способа предложен способ получения нового винилового эфира циклопентакарбоновой кислоты - исходный мономер для получения нового морозостойкого каучука, обладающего ценными свойствами.

Способ заключается в том, что винилацетат переэтерифицируют циклопентанкарбоновой кислотой в присутствии каталитических количеств ацетата ртути и серной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример. В круглодонную колбу, снабженную механиа..„м.ешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и

термометром, помещают 114 г (1 г-моль) циклопентанкарбоновой кислоты, 516 г (6 г-моль) винилацетата и 3 г гидрохинона. Реакционную массу перемещивают 10-15 мин при комнатной температуре, затем добавляют 2% (от веса циклопентанкарбоновой кислоты) уксуснокислой ртути Hg(OCOCH3)2 и перемешивают при 25-30°С до растворения ng(OCOCH3)2- После чего в содержимое колбы добавляют 2% (от веса циклопентанкарбоноБОЙ кислоты) H2SO4 (приготовленной из 5 мл олеума и 25 мл концентрированной H2SO4). Перемещивают реакционную смесь в течение 5 час при комнатной температуре,

нейтрализуют уксуснокислым натрием в количестве 10% (11,4 г) от веса циклопентанкарбоновой кислоты и перемещивание продолжают еще 4 час. После фильтрования отгоняют с помощью водоструйного насоса (при

40-50 мм рт. ст.) избыток винилацетата, остаток подвергают вакуумной разгонке. Получают виниловый эфир циклопентанкарбоновой кислоты, т. кип. 84-86°С/45 мм; 1,4462, df 0,9914. МКв: найдено 37,67; Вычислено

38,05. Выход 64,28%.

. Найдено,. %: С 68,12; Н 8,43.

CsHiaOg.

Вычислено, %: С 68,57; Н 8,57. 3 Предмет изобретения Способ получения винилового эфира циклопентанкарбоновой кислоты, отличающийс я тем, что винилацетат переэтерифицируют 5 4 циклопентанкарбоновой кислотой в присутствии каталитических количеств ацетата ртути и серной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.