Изобретение относится к способу получения этилового эфира крахмала, который может найти применение в пищевой промышленности, где алкиловые эфиры углеводов как поверхностно-активные вещества используются с целью улучшения качества некоторых пищевых продуктов.
Известен способ получения этилового эфира крахмала путем этилирования крахмала днэтилсульфатом в присутствии щелочи при нагревании до 100°С с последующей нейтрализацией, фильтрацией, промывкой и сушкой. По такому способу используют 30%-ный раствор щелочи. Способ осуществляют при температуре выше комнатной. В таких условиях происходит гидролиз и окисление крахмала (особенно, когда реакцию проводят в щелочной среде, например в 30%-ном растворе щелочи), а также потемнение препарата. Выход продукта низкий. Таким образом, при температуре выше комнатной получаются этиловые эфиры не крахмала, а его видоизмененных, в частности окисленных форм.
С целью улучшения качества целевого продукта предложено этилирование вести галоидным этилом с последующим выделением целевого продукта путем обработки реакционной смеси ацетоном, промывкой ацетоном и сушкой.
нуть предварительной обработке раствором минеральной кислоты или предварительно увлажнить водой и прогреть при 100°С.
Предлагаемый способ состоит в том, что
крахмал (картофельный, кукурузный и т. п.) растворяют в щелочном растворе (например, едком натре, углекислом калии, аммиаке), затем прибавляют при перемешивании галоидный этил (в частности, бромистый или йодистый) при умеренной температуре (от 18 до 50°С) и ведут реакцию в течение 2-24 час. Далее продукт реакции выливают в водоотнимающую жидкость (ацетон, ректификат), осадок фильтруют под вакуумом, промывают
пять раз водоотнимающей жидкостью и сушат при температуре до 40°С, лучше под вакуумом.
Степень замещения крахмальных спиртовых групп этоксильными группами определяют методом Фибока. В полученном продукте- этилкрахмале - от 0,6 до 0,76 спиртовых групп замещено этоксильными группами. Выход 80-97,7% от теории. Ацетон, используемый для осаждения и
очистки этилового крахмала, предупреждает адсорбцию осадком окрашенных продуктов, образующихся в ходе реакции, и поэтому продукт получается бесцветным.
го натра, затем прибавляют 23 мл (около 0,3 моль) бромистого этила и выдерживают при комнатной температуре 24 час при механическом перемешивании, после чего для осаждения этилового эфира крахмала реакционную смесь выливают в 250 мл ацетона, осадок фильтруют под водоструйным насосом, промывают ацетоном (5x50 мл) и сушат в термостате (быстрее под вакуумом) при 40°С.
Пример 2. Для ускорения реакции образования этилового эфира крахмала натуральный крахмал активируют следуюш;им образом. Натуральный крахмал смачивают водой из расчета 3 моль воды (54 г) на каждый глюкопиранозный остаток крахмала (162 г), затем перемешивают, ссыпают в коробку из оцинкованного железа и закрывают жестяной крышкой, даже прогревают 50 мин в термостате, нагретом от 80 до 100°С, открывают крышку и сушат при 40°С в сушильном термостате, после чего размалывают или растирают до пылевидного состояния.
Пример 3. 100 г крахмала заливают при помешивании 500 мл 1%-ной соляной кислоты, затем ставят в водяную баню, включают механическую мешалку и перемешивают 4 час
при 40°С, далее нейтрализуют едкИ1М натром по фенолфталеину, промывают водой до отрицательной реакции на хлор по азотнокислому серебру и сушат на воздухе до воздушно-сухого состояния, при котором крахмал становится сыпучим без растирания или размола.
Предмет изобретения
1. Способ получения этилового эфира крахмала путем обработки крахмала этилирующим агентом в присутствии ш,елочи, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, этилирование ведут галоидным этилом с последующим выделением целевого продукта путем обработки реакционной смеси ацетоном, промывкой ацетоном и сушкой.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходный крахмал подвергают предварительной обработке раствором минеральной кислоты.
3.Способ по ц. 1, отличающийся тем, что исходный крахмал предварительно увлажняют водой и прогревают при температур 100°С.
