ПОЛУЧЕНИЯ п-ФТОРФЕНИЛ-7-[1,4-ДИАЗАБИЦИКЛО- Советский патент 1972 года по МПК C07D401/04 

Изобретение относится к области получения кетонов, а именно г-фторфенил-7- 1,4-диазабицикло- (4,3,0) -нонанил-4 -пропилкетона, который находит нрименение в фармакологии.

Известен способ получения Аг-фторфенил-v 1,4-Д11азабицикло-(4,3,0) -нонанил-4 - пропилкетона взаимодействием n-фтopфeнил- -xлopнронилкетона с 1,4-диазабициклононаном в среде растворителя при температуре кипения реакционной массы в присутствии акцептора хлористого водорода.

Недостатком такого способа является невысокий выход продукта - 40%.

Целью предлагаемого изобретения является повышение выхода.

Для этого в качестве акцептора хлористого водорода иснользуют основной продукт и процесс ведут при температуре 160-180°С.

Пример. Смесь 13,6 г у-хлорпротт-пфторфенилкетона и 8,6 г 1,4-диазабицикло(4,3,0)-нонана нагревают при температуре в течение 3 час. После охлаждения реакционную смесь обрабатывают 7%-ным водным раствором соляной кислоты до рН 1 и экстрагируют эфиром. Водный кислый раствор подщелачивают 20%-ным раствором едкого натра до рН 9, экстрагируют эфиром, эфирный раствор сушат сульфатом магния. Эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме.

Получают 11,9 г (60,4%) /г-фторфенил-у 1,4-диазаб 1Цикло-(4,3,0)-нонанил-4 - нропилкетона с т. кип. 159-162°С (1 мм рт. ст.); 1,5284.

Дихлоргидрат получают сливанием спиртового раствора основания с эфирным раствором хлористого водорода и перекристаллизовывают из абсолютного спирта; т. пл. 175- .

П р е д е т изобретения

Способ получения /1-фторфенил-7- 1,4-диазабицикло-(4,3,0) - нонанил-4 - пропилкетона взаимодействием п-фторфенил-у - хлорпропилкетона с 1,4 - диазабицикло - (4,3,0) - нонаном при нагревании в присутствии акцептора хлористого водорода и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, процесс ведут при температуре 160- 180°С, используя в качестве акцептора хлористого водорода целевой продукт.