СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИГИДРОПЕРЕКИСИ 5-НИТРОФУРФУРИЛА Советский патент 1972 года по МПК C07D307/70 

Изобретение относится к способу нолучения новогосоединения - оксигидроперекиси

5-нитрофурфурила, которое может найти применение в качестве инициатора полимеризации.

Способ основан на известной в органическом синтезе реакции получения оксигидроперекисей взаимодействием альдегидов с перекисью водорода.

Предлагаемый способ заключается в том, что нитрофурфурол обрабатывают перекисью водорода в растворителе при нагревании с выделением целевого продукта обычными приемами. Обычно фурфурол обрабатывают ЗЬ%-ной перекисью водорода, предпочтительно в диоксане, при мольном соотношении 1 : 2,2, интенсивном перемешивании и желательно при температуре 45°С.

Пример. 8,5 г (0,06 оль) питрофурфурола загружают в трехгорлую колбу с мешалкой и обратным холодильником, приливают 5 мл диоксана и при перемешивании прибавляют 5 мл (0,132 моль) 70%-ной перекиси водорода. Реакцию проводят при термостатировании (45°С) и интенсивном перемешиваНИИ в течение 30 мин. Образующийся кристаллический продукт отделяют от диоксана вакуум-фильтрацией, многократно промывают четыреххлористым углеродом и высушивают в вакууме.

Получают 8,07 г (0,057 моль) оксигидроперекиси нитрофурфурила, выход 95%.

Молекулярный вес, определяемый криоскопическим методом в бензоле, равен 173,5 (расчетный 175). Т. пл. 79-80°С.

Найдено, %: С 34,9; И 2,9; N 8,0.

Вычислено, %: С 34,2; Н 2,8; N 8,0.

Чистоту перекиси определяют иодометрически по количеству активного кислорода. Он равен 9,05% (расчетное 9,14%).

Предмет изобретения

1.Способ получения оксигидроперекиси 5-нитрофурфурила, отличающийся тем, что нитрофурфурол обрабатывают перекисью водорода в растворителе при нагревании с выделением целевого продукта обычными приемами.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют 35%-ную перекись водорода.