Мзобретепис относится к способу получения ие известных ранее кислых фосфитов амилопектина (полисахарида, входящего в состав крахмала). Эти соединения могут представлять интерес в качестве полупродуктов синтеза физиологически активных веществ. Способ получения кислых фосфитов амилопектина основан на известной реакции переэтерификации низших диалкилфосфитов гидроксилсодержащими соединениями.
Согласно .предлагаемому снособу, амилопектин подвергают взаимодействию с низшим диалкилфосфитом при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Процесс желательно проводгггь ири температуре 100-120°С. Возможпо использоваиие в качестве катализатора металлического натрия, а .в качестве среды - органического растворителя, .например тетрагидрофурана, диметилформамида.
Диалкилфосфит берут в избыточном количестве. В результате процесса удается получать нродукты фосфорилирования с содержанием фосфора до 16,4%.
и атмосфере сухого аргона. Полученный продукт промывают не менее 3 раз сухим эфиром и сушат в вакууме. Содержание фосфора в ием составляет 16,4%.
При М ер 2. К 0,5 г абсолютно сухого амилопектина добавляют 1,7 г диметилфосфита и 0,1 г металлического натрия. Смесь выдерживают 2 час .при температуре 100°С в атмосфере инертного газа. Полученный продукт обрабатывают согласно примеру 1. Содержание фосфора в нем составляет 10,0%. Пример 3. 0,5 г абсолютно сухого амилопектина в 5 мл растворителя (диметилформамид, тетрагидрофуран) оставляют при
комнатной температуре на,4 час для набухания амилопектина. Затем к смеси нриливают 1,7 г диметилфосфита и выдерживают ее 2 час ири 100°С в атмосфере инертного газа. Полученный продукт обрабатывают согласно
примеру 1. Содержание фосфора в нем составляет 4,94% (в среде диметилформамида) и 5,46% (в среде тетрагидрофурана).
Предмет изобретения 3 ющим выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 100- 5 120°С. 4 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии каталитических количеств натрия. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в среде органического растворителя, например тетрагидрофурана.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФОСФИТОВ | 2010 |
|
RU2528053C2 |
Способ получения фосфонопропилцеллюлозы | 1974 |
|
SU596593A1 |
Способ получения алкилтриметилсилилфосфитов | 1988 |
|
SU1576533A1 |
Способ получения низших диалкилфосфитов | 1978 |
|
SU910123A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФОСФИТОВ | 1965 |
|
SU174624A1 |
СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ N-ГИДРОКСИАЛКИЛАМИНОМЕТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ, N-ФОСФОНОМЕТИЛАМИНОКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ И N-ФОСФОНОМЕТИЛГЛИЦИНА ИЛИ ИХ СОЛЕЙ | 1995 |
|
RU2152397C1 |
СОСТАВ ДЛЯ ОГНЕ- И БИОЗАЩИТЫ ДРЕВЕСИНЫ (ВАРИАНТЫ) | 1993 |
|
RU2061589C1 |
Способ получения глицидиловых эфиров 2(3)-диалкилфосфоналканолов | 1980 |
|
SU910646A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛФОСФИТА | 2004 |
|
RU2261864C1 |
Способ получения фосфорсодержащих каучуков | 1978 |
|
SU691464A1 |
Даты
1972-01-01—Публикация