Данное изобретение относится к усовершенствованию способа получения N-метилбензамида, который может быть широко использован в органическом синтезе.
Известен способ получения ;Ы-метилбензамида, состоящий в том, что хлористый бензоил подвергают взаимодействию с метиламином в среде водного раствора последнего.
Выход целевого продукта составляет .
Цель изобретения-повышение выхода целевого продукта.
С этой целью процесс ведут в среде раствора поваренной соли при рН 7,5-8.
Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта с л;62% до 85-90%.
Пример. Смесь 30 мл 25%-ного раствора NaCl и 7,68 г раствора метиламина охлаждают до 10°С, постепенно прибавляют к ней 8,23 г хлористого бензоила и одновременно начинают приливание 10%-ного раствора щелочи, регулируя его так, чтобы рП реакционной
массы Находился в пределах 10-11. Затем реакционную массу подогревают до 35-40°С и перемешивают в течение двух часов. Во время (Перемешивания значение рН массы поддерживают в пределах 7,5-8,0, добавляя по мере надобности 10%-ный раствор щелочи. Массу охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают раствором .NaCl до нейтральной реакции и сушат. Получают 6,72-7,11 г N-метилбензамида.
Выход 85-90%.
Предмет изобретения
Способ получения iN-метилбепзамида путем взаимодействия хлористого бензоила с метиламином в щелочной среде с .последующим выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода делевого продукта, процесс ведут в среде поваренной соли при ,5-8,0.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЫХ АЗОКРАСИТЕЛ^Й::,^.:i;.;- и:}-I ;J ' ->&'f ' .| '" • ' л ' | 1965 |
|
SU167915A1 |
Способ получения N-( @ -оксиэтил)-N-( @ -цианэтил)-анилина | 1971 |
|
SU722077A1 |
Способ получения активного металлосодержащего моноазокрасителя | 1977 |
|
SU730766A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТИЛБЕНЗИЛФТАЛАТА | 1992 |
|
RU2044722C1 |
Способ получения натриевой соли дихлоризоциануровой кислоты | 1980 |
|
SU906992A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАМИНО-5-ТРИАЗИНОВ | 1972 |
|
SU348003A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНФОТИАМИНА | 1988 |
|
SU1538476A1 |
Способ получения метотрексата | 1977 |
|
SU738511A3 |
Способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты | 2018 |
|
RU2684114C1 |
Способ получения эфирных масел | 1987 |
|
SU1454831A1 |
Даты
1972-01-01—Публикация