Способ определения серы в резине Советский патент 1934 года по МПК G01N31/16 

До последнего времени в резиновой промышленности СССР для количественного определения свободной серы в вулканизате применялся способ экстрагирования испытуемого образца горячим ацетоном в аппаратах Роденмахера или Сокслета, с последующим окислением извлеченной свободной серы(бромом) и определением ее, обычным способом, в виде сернокислого бария.

Этот метод определения требует до 20 часов непрерывной работы, считая с момента загрузки навески в экстрактор. Такая длительность способа с точки зрения контроля готовой продукции является весьма большим недостатком. Кроме того, он требует значительного расхода остро дефицитного ацетона.

Предлагаемый новый способ определения серы с помощью сернистокислого натрия сокращает время определения серы до трех часов и устраняет необходимость в ацетоне, результаты же определения совершенно равноценны таковым, получаемым по прежнему методу, так как при обработке сернистокислым натрием полностью извлекается вся та сера, которая извлекается горячим ацетоном.

Химическая сущность нового способа заключается в том, что при нагревании вулканизованного каучука с раство(69)

ром сернистокислого натрия свободная сера, содержащаяся в каучуке, связывается с переходом NajSOs в ГНаоЗзОзПолученный гипосульфит (MaoSjOs) определяется иодометрически.

Извлечение свободной серы вышеуказанным способом происходит полностью, что подтверждается дополнительным экстрагированием ацетоном в продолжение 28 часов этого же образца резины. Полученный ацетоновый экстракт, обработанный по способу, принятому в резиновой промышленности, дает настолько незначительную муть, что практически им можно пренебречь.

Методика определения свободной серы в резине иодометрическим способом заключается в следующем. Навеска около 2 г мелко нарезанной резины помещается в колбу Эрленмейера емкостью 250-300 см и заливается 100 «t 5%-го раствора сернистокислого натра (ISajSOs); колба закрывается корковой пробкой со вставленным воздушным холодильником длиною около 500 мм и диаметром в просвете около б мм. Колбу ставят на сетку и кипятят два часа. После кипячения внутренняя сторона трубки, пробка и горлышко колбы омывают горячей водой, а содержимое колбы отфильтровывается через складчатый фильтр. Оставшуюся резину в колбе промывают

последовательно три раза горячей и три раза холодной водой. Промывные воды присоединяют к фильтрату. Фильтрат охлаждают, прибавляют 5 см формалина (40/о), хорошо взбалтывают, прибавляют 20 см уксусной кислоты (20%), крахмал и титруют ,ю М раствором иода.

Предмет изобретения.

Способ определения свободной серы в вулканизованном каучуке, отличающийся тем, что каучук обрабатывают раствором сульфита натрия и серу в растворе определяют затем иодометрически по прибавлении формалина и уксусной кислоты.