СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРМЕТАНСУЛЬФЕНИЛХЛОРИДА Советский патент 1972 года по МПК C07C313/08 

Из(ве(сггвн апоооб 1пол1учен1ия прИХлорметаисульфаиил хлорида 1из се|роу1гл р01да и хлора, л о коггорому хлорщроваиие оюуЩ ствляют в иолоиHiax с 1на1садка1МИ в -приоутствии иода в качест(ве K)aлlaлlизa тqp a. Выхюд щрадукша ooiaraBляе,т60-70%.

С целью 1у1Н|р10щан1И|Я Опо|соб:а и повышения вы/хода т|р1И1Хло|р(м-ата1н|ауль|фвн|и, шредлаг.ают в качестве 1кат1али|эат101ра исиояьзовать а1кши ви рО|В1аи|ный улоль.

В |рвак1Цио1Н1н,ой 30«е П10Ш1де|р1ЖИ1вают та.М1П.еp Tiyipy от ,до 100°С, п редоачтителыно от -5 до 40°С.

С е|р101у|гларод и xjiqp издают в молярноьм соотно1Швн1И1и ОТ 1:2 до 1:4.

Камшонйнты |рба1К ЦИ1И ирохо|дят ею реажшору nipOTiHiBOToiKOM (гК01М1поиен1ТЫ, уча1ат(вующие в реа КЦ1И1и, могут ipea riHjpoiBJaTb с друго.м также в примо.тоже). П|р адложанный юпадаоб можно аоущеюшвлять ка(к HienipeipbriBiHo, так и периодичеами.

Хло|р1И1р.о1В1а1Н1Н ую смесь Иод|Ве|р(Г1ают д)И|Дт1илляц И01Н1нО:й р азгожке. Выхид целавото П1р01Д)уКта бл1изо1К к к;Оличе|ат|вбНН101М1у.

Опооаб представляет iCOi6ofi простой сешекТ1И1В1НЫЙ гатоц хл|Цр1и|р10(в., о баап1ач1И|вающий вЫ|С1ожие выходы т(р1И1хл р1мета1Н С1уль:ф.енялхло рида.

1О:го aiKTiHBMpiOBaiHiHOTO угля. Г|ра,1-рулы аКтивироBaHiiiOiCo угля ий1еют раз|мар 2,5 мм и йН1у:рреннюю яоверхность от 1200 до 1500 . По трубапрошоду кажаый час подают по 29 г cqpioyrле|р101да, а каждые 3 час - по 98 г хлора с згоЛ.я|риы1М ,соо1Т1Ношен1ием сароугле(рода и x;iqpa, paiBiRbiiM 1:3,64. Количеат1во ПО|дава0мой охлаждающей воды и ее тем1Пе)р.ат1ур|у выб|Ир:а 0|Т таWHiM oi6jpa3O:M, что;бы BiHyiTipiH peaKiTQpa yiCxaHia.BЛИвалаюь TeiMraejpaTypa 40C.

По Т1ру1б1ап|р01воду О БВОДЯТ ipeaiKniHiaHH o амесь со ,.и1м соютаБом, %:

ХЛО1Р1М effaiHioy л л хлорид54,0

Д|вуххло1риста я ,3

Модохлормюта я се|ра0,3

Четьфемхлористый углерод1,1

Се|рО ;глеро(д0,18

,1

Отагаань 1Првв)р1ащеиия сарауглфода 99,2%, Выход тpiил;лqpмeтaiн|cyльфвнlилxлopiидa IB расчете лравращеиный capw -i POifl 96,6%.

После дмс,т1иллЯ1Т1И|Вной разгонки лепкоидашяШ|Их KQMooiHeHiTOiB (хлор, сар оуглфод, четырахкл10|р:цс,тый углерод, двyKlXлqpИlGтa:я ceipa) остаетюя т1рихло(р1мета:Н;аульфе;Н1И1Лхло|р1ид с содержанием 0,55% мопохлора-йотой серы.

Пример 2. О|пыгг lПlpшqдят аиалотич.но (при..щру 1, но IB peaiKTiqp 1П1адают ежечасно 64,2 г сароугле|ро да и 210,0 г хлорка с молярпы-м соотиошанием cqpoylгл0pодa и .хлора 1:3,5. Получонная 1реа:кц1иоииая смесь имеет сле ду ЕОЩИЙ .соотаз, %: Т(рнхл1Чр/мета Нюульфвн1илхло|р1И|Д54,2 Двуххлор истая cap а31,6 М101йахло,р иатая ceipa0,45 Чеггьцрбххлориотый углдр оа1,2 Се роуглфюд0,8 Хлчр11,8 Степень цразращетиЯ cqpoylглe)poдa 96,6% Выход 11р1ихлормета1Н;сульфввилХЛ0 рийа ;в ( чете на шранр.ащаиный oeipiayiragpoa 97,5%. Посл-е дцстил.чялийной р аз1ган|К1и лвпко кипя щих 1К101мп0ненто-в октаетюя Т1р1ихл10|р1мета1шаульфе1Н ил:хл;01р1Вд .с сод ржамиам 0,8% моноклористой серы. riipiH.Meip 3. Опыт праводяТ аиалошичио ffiipMiMqpiy 1 но е реактор ежечаоно подают 29,8 г сар1аугле1р|ОДа и 88,0 г с моля|р1ным ооотаюше)ние)м cap0 yглqpiOдa ,и 1:3,22, температура peaiKiUMH 17°С. Пюлучанная рааквдюаиая амесь ймеат следующий аостав, %: Т|рихл01р1ме та1Н1аульфанилхл о|р1ид 61,2 Д|31уххло|рИ1стая cap а34,1 Манохлор1истая ceipa0,8 ЧетьфеХ.клоригстый угларод0,2 Сароутлерод0,02 ,6 Сте-повь лревращен-вя свроу.глерода т)рп-1 Xло|р:м етаяюул ьф енилхл0|р1ида чете на превращенный сероуглерод 99,6%. П.осле д)ИСтилл1Я пи1ЕШ:ой раэгошжи лелкоЕшпяЩ1ИХ юомионентав остается т р1И хло|р1.Мета -гоульфС1Н1илхлор|Нд с со|Д0рЖ1а1Н|Ием 1,35% -моно-хлориютой 1серы. Пр(Ы;мер 4. OiHbiT проводят аиалопишно 1Пр1имф|у 3, ;но .в peaiNTOip ежеч-аюно подают 29,0 г (се|р01у1глар1ода и 67,6 г хлора с мол1Я;р1ным -соот1НОще1Н1иам счроу1гле|р1ода и хлора 1:2,5 при темnaparyipe реамции 90°С. Пол ,учвн|вая реакционныая амась имеет следующий aoiCTiaiB, %: Тр1ихЛОр1М е1та:наул ьф ен1и л х л Двуххлористая сера Мо1 Юхлори1ста Я се|р:а Четыр.еххлористый углерод Сер01у1гле|род Степень ,прав|раще1Н1И:я 1сароу(глерода 98,7%. Выход т1р1И)хлорметанюульфен1ИЛ1Хлю)р1Ида в расчете на )ращ-ен1ный С9р;оу1гле)род 93,0%. После ди(ат1илл;Я Т1ив;ной paainoiHiKiH ледможйпяЩих iKOiMinoeeiHTioB оютаетюя ющрой трихлорметагааульфеиилхлорид с со Д9ржа1ииам 29,3% мо|НОХЛ Ориотой серы. П ip е д М е т изо б р е т е « и я 1.Способ получения 11р1И1Хло(рМбта н(сульфе;Ич- лхл1Др1И1да при ,вза;имодеЙ1СТ1В1И1и 1се|роуглорода с хлором в ири сутствии каталиватора, отличающийся тем. что, с целью повыщения выхода и упрощения процесса, в качестве катализатора .манользуют а1КТИ1ви|р01Ва|Н1Ный уголь. 2.Спооо(б по п. 1, отличающийся тем, что в реакционной зоне пояде)р к И1Баат|оя тампе)ратура от -5 до 100°С, преипоч:ли1телыно -5 до 40°С. 3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что сароу|ГЛерод и хлор пО|дают в ,м:ол1Яр1ном со(0,т1НОщении от 1:2 до 1:4.