СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИХЛОРСОДЕРЖАЩИ) НЕНАСЫЩЕННЫХ ЭФИРОВ Советский патент 1973 года по МПК C07C43/12 

Изобретение относится к способам получения новых простых ненасыщенных эфиров, содержащих полпгалоидфеппльпые радикалы, которые могут найти применение в химии полимерных материалов.

Известен способ получения полихлорфеноксиалкиловых эфиров путем взаимодействия полихлорфенолята натрия с галоидным алкилом при нагревании до 100° С в водной или спиртовой среде с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Применение иного сырья в качестве одного из исходных реагентов-галоидолефинов позволяет получить новые полихлорсодержащие ненасыщенные эфиры, которые в отличие от известных насыщенных полихлорсодержащих простых эфиров могут быть использованы в качестве мономеров в химии полимеров.

Предлагаемый способ получеппя ненасып,енных полихлорсодержащих простых эфиров общей формулы

АгС1„ -О-СНг-С СНг R

где Аг - фенильный радикал;

п -- 3-5;

R - водород, метил, фенил заключается в том, что полихлорфено.тяты щелочных металлов подвергают взаимодействию с Д - галоидсодержащими олефинами формулы:

X-СНг-С СН2,

I

R

где R имеет вышеуказалные значения .в :водно1 среде, лучше спиртовой, при 100-180°С с последующим выделением целевого продукта известными приел амп.

В качестве галоидсодержащих олефинов предпочтительно использовать хлористый аллил, металлилхлорид, а - метилстирол.

Предлагаемый способ позволяет расщирпть ассортимент производных полихлорфенолов, пригодных для получения полимерных материалов с бактер11цпдпымп п огнестойкими свойствами.

Пример 1. В автоклав с магнитным перемешивающим устройством помещают раствор 57,6 г пентахлорфенолята натрия в 450 мл воды, прибавляют 40 мл металлилхлорида (т. кип. 72°С при 760 мм рт. ст.), молярное соотнощение пентахлорфенолят натрия: металл«лхло:рид 1:2. Автоклав нагревают до 150°С и выдерживают 20 мин. Затем автоклав охлаждают и извлекают реакционную массу, представляющую собой смесь твердого продукта и жидкой водной фазы, а при температуре около 100°С - двуслойную жидкость. Т,вердыГ| продукт отделяют, сушат, взвешивают. Вес 60,1 г. Идентифицируют как - пентахлорфенилметаллиловый эфир. Выход 94,1%. После перекристаллизации полученного эфнра из спирта получают светлые игольчатые кристаллы с т. пл. . Элементарный состав: % С1 найд. - 54,95; % С найд. - 37,1; % С1 ,.- 59,38; о/о С выч. - 37,45.

Пример 2. По методике примера 1 проводят реакцию пентахлорфенолята натрия и хлористого аллила в водной среде при 140°С 20 мин. Получают /3 - пентахлорфенилаллиловый эфир. Выход 96,2%. После перекристаллизации из спирта получают игольчатые кристаллы с желтоватым оттенком. Т. пл. . Элементарный анализ: °/о С1 найд. - 57,20; % С найд. - 34,95; % С1 выч. - 57,91; % С выч. - 35,30.

Предмет изобретения 1. Способ получения полихлорсодержащих

ненасыщенных простых эфиров общей формулы

ArCl, -О-CHs-С СНг

5R

где Аг - фенильный радикал п - 3-5

R - водород, метил, фенил

10 отличающийся, тем, что полихлорфеноляты щелочных металлов подвергают взаимодействию с - гал,оидсоде|ржащими олефинами формулы

X-СН2-С СН2 151

R

1где R - имеет вышеуказа/нные значения в водной среце при 100-:180°С с последующим вы делением целевого продукта известным я (пр-иемами.

2. Способ по н. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в спиртовой среде.