1
Изобретение относится к усовершенствованию способа получения р-нитростирола, который находит применение в пестицидных составах как репеллент для очистки газов от меркаптанОВ, для получения гетерополимеров, а также в качестве полупродукта в органическом синтезе.
Известен способ получения р-нитростирола конденсацией ароматического альдегида, например, 4-диметилами«обензальдегида, с нитропарафином, например нитрометаном, в присутствии основного катализатора, например этилендиамина, в среде органического растворителя.
Однако для этого способа были необходимы дефицитные исходные соединения.
Для упрощения технологического процесса а-нитрозо-р-нитроэтилбензол разлагают в присутствии основного катализатора, например трипиламина, в среде органического растворителя, например спирта. Выход целевого продукта 95%.
Предлагаемый способ является доступным и легко осуществимым, так как а-нитрозо-рнитроэтилбензол получается весьма легко и с хорощим выходом (90%) при взаимодействии стирола с азотной кислотой.
Пример. В колбу емкостью 150 мл помещают 45,0 г (0,25 моль) а-нитрозо-р-иитроэтилбензола, 70 мл этилового спирта и 0,3 мЛ триэтиламина и при хорошем перемещивании реакционную смесь нагревают до 50° С. При этой температуре перемешивание продолжают до полного растворения осадка и немедленно прибавляют 0,5 мл концентрированной соляной кислоты. Реакционную массу охлаждают до 0° и выпавший осадок р-нитростирола в виде желтовато-зеленоватых игольчатых
кристаллов отфильтровывают и промывают 20 мл охлажденного до 0° С этилового спирта Маточный раствор упаривают до Va объема, охлаждают до 0° С, выпавшее дополнительное количество р-нитростирола (около 1,5 г) отфильтровывают и промывают 5 мл этилового спирта. Полученный продукт сушат в вакууме. Общий выход 35-35,5 г (95%). Продукт плавится при 57-58° С.
П р е д М е-т изобретения
Способ получения р-нитростирола, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, а-нитрозо-р-нитроэтилбензол разлагают в присутствии основного катализатора, например триэтиламина, в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известным способом.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХЛОРИДА-4-АМИНО-3-ФЕНИЛБУТАНОВОЙ КИСЛОТЫ | 1993 |
|
RU2072984C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ДИКАРБОНОВЫХКИСЛОТ | 1972 |
|
SU432124A1 |
Способ получения -карбонилоксиалкиловых производных эфиров акриловой кислоты | 1972 |
|
SU449908A1 |
Способ получения 4-дицианометилен-2-метил-6- @ -диметиламиностирил-4(н)-пирана | 1987 |
|
SU1456428A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3 β - ГИДРОКСИПРЕГН-5-ЕН-20-ОНА | 1989 |
|
RU2026865C1 |
Способ получения карбонилзамещенных 1-сульфонилбензимидазолов | 1976 |
|
SU691089A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 3-ФЕНИЛ-4-АМИНОБУТАНОВОЙ КИСЛОТЫ | 2000 |
|
RU2190595C2 |
Способ получения замещенных азооксибензолов | 1977 |
|
SU702007A1 |
Способ получения производных аминопропанола или их солей, рацематов или оптически-активных антиподов | 1975 |
|
SU586835A3 |
Способ получения монометинцианиновых красителей ряда 1,3-диметил-1,3-дигидропиримидона-2 | 1982 |
|
SU1004426A1 |
Авторы
Даты
1973-01-01—Публикация