Способ получения фенил - этилового спирта, описанный в основном авторском свидетельстве Ni 36400, дает возможность получать необходимое для конечного продукта-фенил-этилового спирта, индивидуальное магний-органическое соединение в отсутствии эфира, исходя из хлорбензола с хорошим выходом, толь ко при работе в небольших масштабах с малыми загруэкамн магния.
При увеличении масштаба работы реакция идгт очень бурно с энергичным выделением тепла и наличием местного перегрева. Это ведет к резкому снижению выхода магний-органического соединений и одновременно создает большне неудобства в работе. Однако, все эти нежелательные явления легкр устраняются, если вести работу по получению магний-органического соединения из хлорбензола следующим образом. В сухой железный или медный автоклав, снабженный хорошей мешалкой, загружают необходимое для данной загрузки количество металлического магния (весовое соотношение между магнием и хлорбензолом 1:4) с прибавлением небольшого количества свеже приготовленного маг 44};..
ний-хлор-фенила. Плотно закрыв автоклав, прибавляют из соответствующего мерника, герметично присоединенного при помощи трубопровода к автоклаву, Чз или V часть нужного для данной операции количества сухого хлорбензола, после чего нагревают автоклав до температуры 160° (температура бани). При этом реакция проходит значительно быстрее и идет весьма плавно без заметных скачков в температуре и давлении и во всем протекает также спокойно, как при работе с малыми количествами. Полученный таким образом магний,-хлорфенил легко вступает в реакцию с соответствующими алкилен-оксидами и при дальнейшей обработке дает первичные и вторичные спирты.
Предмет изобретения.
Прием выполнения способа получения фенил-этилового спирта, описанного в в авторском свидетельстве № 36400, взаимодействием окиси этилена с магнийхлор-фенилом, получаемым нагреванием металлического магния с хлорбензолом в автоклаве, отличающийся тем, что металлический магний предварительно
спешивают с небольшим количеством магний-галоид-фенила, например оставляемого от предыдущей операции, после
чего прибавляют нужное для реакции количество хлорбензола сразу или в несколько приемов.
Авторы
Даты
1934-05-31—Публикация
1932-01-05—Подача