Способ получения альфа-ионона Советский патент 1940 года по МПК C07C403/16 

Ионон ИЛИ циклоцитрилиден-ацетон получается при конденсаций цитраля с ацетоном в присутствии щелочных агентов.

При этой реакции получается псевдо-ионон, который далее при действии кислот изомеризуется в «-или -ионон. Оба изомера при разбавлении обладают запахом фиалки, но а-изомер обладает более нежным запахом.

Получается а-ионон при действии концентрированной фосфорной кислоты на псевдо-ионон. При действии же серной кислоты получается по преимуществу Р-ЙОНОИ.

Авторами настоящего изобретения установлено, что для получения аионона вместо концентрированной фосфорной кислоты можно применять с одинаковым успехом 60-бб /о-ю серную кислоту в смеси с растворителем, например, бензолом при температурах не ниже-f 25° и не выше+ 40°; при этом получается. 85-ЭО /о а-ионона и 10-15/о р-ионона.

Нижеследующий пример иллюстрирует данное изобретение. К смеси

250 вес. ч. серной кислоты и 300 вес. ч. бензола при сильном перемешивании и при температуре 30° добавляется постепенно в течение 40- 45 минут 125 вес. ч. псевдо-ионона.

После приливания псевдо-ионона реакционная смесь перемешивается еще 20-30 минут при температуре 38-40°, после чего кислота разбавляется водой, а бензольный слой промывается водой, концентрируется и перегоняется в вакууме. Выход ионона 97-98 вес. ч., уд. вес 0,9341, коэф. рефр.2о 1,502, т. е. а-ионона около 90/о, который выделяется известными методами.

Предмет изобретения.

Способ получения а-ионона путем обработки псевдо-ионона серной кислотой, отличающийся тем, что обработку проводят 60-65 /о-й серной кислотой в присутствии бензола или толуола,, либо другого инертного органического растворителя, при температуре 25-40°, после чего полученный а-ионон выделяют из реакционной массы обычными приемами.