СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНА И ЦИКЛОГЕКСАНОЛА Советский патент 1973 года по МПК C07C35/08 C07C49/403 

Изобретение относится к области получения циклоалифатического спирта и циклоалифатического кетона, а именно циклогексанона и циклогексанола, которые находят широкое применение в основном органическом синтезе.

Известен некаталитический способ получения циклогексанона и циклогексанола окислением циклогексана кислородсодержащим газом при температуре до 190°С. Время окисления составляет 50 мин. Выход целевых продуктов в расчете на циклогексан 76%.

С целью повышения выхода целевых продуктов и сокращения времени окисления процесс ведут при отношении объема реакционной зоны к свободному поперечному сечению реактора равном 40:1.

Этот способ некаталитического окисления циклогексана при 180-210°С позволяет получить высокий выход целевых продуктов за счет достижения эффекта секционирования в одностадийном процессе вследствие высоких линейных скоростей жидкой фазы в реакторе больших или равных 0,5 см/сек.

Так при скорости жидкой фазы 0,5 см/сек создается режим, эквивалентный каскаду реакторов в две ступени. При этом выход целевых продуктов на стадии окисления не ниже 83-85%, Метод позволяет существенно повысить производительность реакционного объема за счет снижения продолжительности окисления. Так при 190°С время окисления составляет 1,6-2 /iUH, а при 200°С-1 -1,2 мин.

Давление в процессе несколько превышает давление паров циклогексана при указанных температурах.

Пример 1. В реактор, представляющий собой трубку из нержавеющей стали с отношением диаметра к длине 1:40, подают непрерывно циклогексан со скоростью 1,2 л/час и воздух со скоростью 62,4 нл/час. Температура реакции 200°С, давление 25 атм, скорость жидкой фазы в зоне реакции 0,5 см/сек. Время реакции 1 мин.

Полученный оксидат содержит, %: циклогексанон 1,04, циклогексанол 1,74 и гидроперекись циклогексила 2,28. Конверсия циклогексана за проход 4,5%. Выход полезных продуктов 84,2%. Пример 2. В реактор по примеру 1 подают непрерывно циклогексан со скоростью 0,77 л/час и воздух со скоростью 30 нл/час. Температура реакции 190°С, давление 25 атм. Время реакции 1,6 мин.

Выход полезных продуктов 86% при конверсии 2%.

Примерз. В реактор, описанный по примеру 1, подают непрерывно циклогексан со скоростью 2,4 л/час и воздух со скоростью 113 нл/час. Температура реакции 210°С, давление 25 атм. 3 Время реакции 0,5 мин. Оксидат содержит 2,1% гидроперекиси циклогексила. Выход полезных продуктов 73% при конверсии 5,6%. Иредмет изобретения Способ получения циклогексаноиа и циклогексанола окислением циклогексана кислород4содержащим газом при нагревании с последующим выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени реакции и повы5шения выхода целевых продуктов, процесс веду отнощении объема реакционной зоны к свободному поперечному сечению реактора равном 40:1.