1
Изобретение относится к способам определения гидроксильных групп в поликарбонатах, ранее не определяемых.
Известен способ определения гидроксильМых групп Полимеров, например лолиэтиленгликолей, Путем обработки анализируемых соединений 20%-ным раствором церийаммоНийнитрата в 1 н. азотной кислоте при постоянном рН 1,1 -1,2.
Этим способом не определяют концевых гидроксильных групп в поликарбонате с молекулярным весом до 60000.
Для определения концевых гидроксильных групп поликарбонатов с молекулярным весом до 60000 предложено вести обработку анализируемого вегцества в диоксане с использованием 6 н. азотной кислоты при соотношении церийаммонийнитрата, 6 н. азотной кислоты и диоксана 0,2-08:0,5-2,0:22-24 вес. ч.
Спектры поглощения продукта реакции поликарбоната с церийаммонием азотнокислым, снятые при найденных оптимальных условиях реакции, показали наличие максимума поглощения при 500 н.и. В качестве эталонного раствора применен дифенилолпропан, продукт реакции которого с реагентом имеет максимум поглощения при 540 нм. Оба максимума пригодны для их использования при количественном определении гидрокснльных групп в поликарбонате.
Чувствительность разработанного метода анализа составляет 0,05% гидрокснльных груни и позволяет определять концевые ОНгрупны в ноликарбопате с молекулярным весом до 60000.
Воспроизводимость метода показана в табл. 1 статической обработкой результатов анализа образцов поликарбоната. 3 Определение концевых ОН-групп в поликарбонате фотоколориметричвским методом 367372 4 Таблица 1 
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ количественного определения концевых гидроксильных групп в сложных ароматических полиэфирах | 1975 |
|
SU594812A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРНОГО ВЕСА СОЕДИНЕНИЙ С КОНЦЕВЫМИ ГИДРОКСИЛЬНЫМИ ГРУППАМИ | 1972 |
|
SU340962A1 |
| Способ фотометрического определения лития реагентом | 1986 |
|
SU1495714A1 |
| СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРБИЦИДОВ ТИПА ПАРАКВАТ | 1970 |
|
SU283667A1 |
| СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРБИЦИДОВ ТИПА ДИКВАТ | 1970 |
|
SU283668A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ПО ТИПАМ ФУНКЦИОНАЛЬНОСТИ ОЛИГОБУТАДИЕНОВ С КОНЦЕВЫМИ ГИДРОКСИЛЬНЫМИ ГРУППАМИ | 1987 |
|
SU1616335A1 |
| Способ определения битумов в сере | 1980 |
|
SU941892A1 |
| Способ определения фенола в смеси продуктов производства поликарбоната | 1980 |
|
SU934324A1 |
| Способ количественного определениягидРОКСильНыХ гРупп B КРЕМНий-ОРгАНичЕСКиХСОЕдиНЕНияХ | 1977 |
|
SU802846A1 |
| СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ В ВОДЕ ПРИМЕСЕЙ ЖЕЛЕЗА И МЕДИ | 1972 |
|
SU358664A1 |
Абсолютная погрешность определения в случае анализа высокомолекулярных поликарбонатов не более 0,02% нри надежности 0,92. Относительная ошибка не превышает ошибки фотометрического метода. Анализ осушествляется на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 с использованием светофильтра № 7 и кювет с толш,иной слоя 50 мм. Метод отличается большой чувствительностью, простотой исполнения, не требует в процессе анализа нагревания полимера и занимает не более часа.
Пример. Навеску образца поликарбоната, взвешенную с точностью до 0,0002 г (см. табл. 2), помещают в стакане притертой пробкой, наливают 15 мл диоксана и растворяют при комнатной температуре на магнитной мешалке. Затем раствор количественно переносят в мерный цилиндр на 25 мл смывая 4 мл диоксана, прибавляют 1 Л1Л растворителя, состоящего из смеси 6 н. азотной кислоты с
диоксаном в соотношении 1:4 и 5мл 10%-ного раствора церийаммонийнитрата в смеси 6 н. азотной кислоты с диоксаном 1:4; перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя
50 мм при светофильтре № 7 (580 нм) на фотоэлектроколорнметре ФЭК-56.
Содержание гидроксильных групп находят по калибровочной кривой, построенной на растворах дифенилолпропана в диоксане, и рассчитывают по формуле. Данные опытов представлены в табл. 2.
Таблица 2
