СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТОВ ВТОРИЧНЫХ а-ОКСИАЛКИЛПЕРЕКИСЕЙ Советский патент 1973 года по МПК C07C409/04 

1

Изобретение относится к способу получения ацетатов оксиалкилперекисей, которые находят широкое применение в промышленности органического синтеза.

Известен способ получения ацетатов вторичных а-оксиалкилперекисей ацилированием а-хлоралкилперекисей уксусным ангидридом. Выход целевого продукта 50%.

К недостаткам известного способа относятся низкий выход целевого продукта, образование побочных продуктов, что требует дополнительной очистки получаемых ацетатов, низкая экономичность из-за неполного использования исходного сырья.

С целью устранения указанных недостатков предлагается в качестве ацилирующего агента использовать ацетаты щелочных металлов и вести процесс в среде инертного растворителя, например гексана, при температуре ниже температуры разложения исходных а-хлоралкилперекисей с последующим выделением целевого продукта путем отгонки растворителя из реакционной массы.

Выход целевого продукта -87%, дополнительная очистка ввиду отсутствия побочных продуктов не требуется.

Пример. Получение ацетата а-оксиэтилтрет-бутилперекиси.

В реактор, снабженный мещалкой и обратным холодильником, загружают 0,1 моль ацетата натрия, 5 мл уксусной кислоты и 0,1 моль а-хлорэтил-трег-бутилперекиси в 150 мл гексана, перемешивают 4 час при 50-55°С, отфильтровывают соли, промывают 10%-ным раствором соды и водой до нейтральной реакции, сушат над хлористым кальцием, отгоняют растворители и получают 15,3 г (87%)

перекиси, «о 1,4070; d 0,9639. Аналогично из а-хлорбутил-грег-бутилперекиси и ацетата натрия получают с выходом 82% ацетат

сс-оксибутил-трет-бутилперекиси, п 1,4145; 0,9420.

Предмет изобретения Способ получения ацетатов вторичных а-оксиалкилперекисей путем ацилирования а-хлоралкилперекисей, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрошения процесса, в качестве ацилирующего агента используют ацетаты щелочных металлов и процесс ведут в среде инертного растворителя, например гексана, при температуре ниже температуры разложения исходных а-хлоралкилперекисей, с последующим выделением целевого продукта путем отгонки растворителя из полученной реакционной массы.