СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЫХ ЭФИРОВ а-ОКСИАЛ КИЛ ПЕРЕКИСЕЙ-! А ЯВОГС: Советский патент 1971 года по МПК C07C409/20 

Изобретение относится к способу получения перекисных эфиров, которые могут найти применение в качестве инициаторов радикальных процессов и сомономеров для получения сополимеров с активными центрами, используемых при синтезе привитых полимеров. Полученные соединения в литературе не описаны.

Известен способ получения простых эфиров а-оксиалкилперекисей путем обработки оксиперекиси диазометаном, который дает возможность получить только метиловые эфиры с незначительным выходом.

Предлагаемый способ позволяет получить практически любые эфиры а-оксиалкилперекисей.

Способ состоит в том, что а-хлоралкилперекиси подвергают взаимодействию с алифатическими, ароматическими алициклическими и пероксиспиртами. Процесс идет при нагревании до 70°С, предпочтительно в среде инертного растворителя.

При проведении реакций без растворителя выход значительно понижается. При повышении температуры скорость реакции увеличивается. Верхний предел температуры 70°С, так как при этой температуре продукт разлагается уже в реакционной массе. Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход конечного продукта до 95%.

опасны в обращении, устойчивы к удару и трению и не разлагаются при длительном хранении при комнатной температуре.

Пример 1. т/ ег-Бут 1лпероксиметиловык эфир оксиметил-г/7ег-бутилперекиси.

К 3,6 г оксиметил-грет-бутилперекиси в 30 мл пентана при перемешивании приливают 2,7 г хлорметил-т/оег-бутилперекиси, выдерживают при комнатной температуре, затем нейтрализуют, сушат над MgSO.b и после отгонки растворителя и летучих примесей выделяют ди-(7уоег-бутилпероксиметиловый) эфир с выходом 72%.

Для неперегнанного продукта п 1,4180; df 0,967.

Найдено, С 54,44; Н 10,48; MRo 57,85.

СюПагОз.

Вычислено, о/о: С 54,05; Н 9,99; MRn 57,69.

П р и .м е р 2. 1-г/; г-Бутилперокси-1-циклогексоксиэтап.

Эквимолярные количества (по 0,1 моль) циклогексанола и а-хлорэтил-г/оег-бутилперекиси в 50 мл четыреххлористого углерода выдерживают 3 час при 38-40°С, перемешивая реакционную смесь и отдувая выделяющийся хлористый водород током сухого азота. Реакционную смесь отмывают до нейтральной реакции и сушат над хлористым кальцием. Побёутилперокси - 1 - циклогексоксиэтан. Выход 89%;п ° 1,4335; df 0,9192. Найдено, %: С 66,65; Н 11,13; MRo 61,05. CizHz OsВычислено, %: С 67,00; Н 11,70; MRo 60,75. ., Предмет изобретения 1. Способ получения простых эфиров а-оксиалкилперекисей, например грег-бутилперок6симетилового эфира оксиметил-т оет-бутилперекиси, отличающийся тем, что а-хлоралкилперекись, например а-хлорметил-грег-бутилперекись, подвергают взаимодействию с соответствующими спиртами при нагревании не выше 70°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде инертного растворителя.