СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИ ЦИКЛОГЕКСИЛА Советский патент 1973 года по МПК C07C409/06 

1

Изобретение относится к способам выделения нестабильных гидроперекисей, панример гидроперекиси циклогексила, из оксидатов.

Известен способ выделения гидроперекиси циклогексила из ее раствора в циклогексане путем обработки 10%-ным раствором карбоната натрия для удаления кислот, нейтрализации, добавления при 6°С и перемешивании 40%-ного раствора едкого натра в 100%-ном избытке для осаждения ее натриевой соли, фильтрования, растворения соли ,в воде, обработки водного раствора углекислым газом, отгонки следов воды и углеводорода из сырого лерекисного масла нри 0,1 мм рт. ст. и последующей перегонки под давлением 10 мм рт. ст., растворения в циклогексане и повторения операции выделения. Выход целевого продукта 38,3%, степень чистоты 97,7%. Недостатками способа являются низкий выход гидроперекиси циклогексила и многостадийность процесса.

С целью повышения выхода и степени чистоты целевого продукта по предлагаемому способу водный раствор натриевой соли гидроперекиси циклогексила перед обработкой углекислым газом обрабатывают неорганической солью, например хлористым натрием, и органическим растворителем,, не смешнвающимся с водой, например циклогексаном. Затем добавляют этот же растворитель, нейтрализуют кислотой и отгоняют растворитель ири давлении 10 --10 мм рт. ст. Все операции проводят при температуре О-10°С. Пример 1. В колбу емкостью 2 л загружают 1 л нейтрализованного раствора окисленного циклогексана с содержанием гидроперекиси 1,81% и помещают ее в ледяную баню для охлаждения раствора до 6°С. Затем в течение 30 мин при энергичном перемешивании прикапывают 34 г 40%-ного раствора NaOn. Для более полного осаждения натриевой соли гидроперекиси циклогексила раствор выдерживают 12 час при О-5°С, после чего осадок отфильтровывают через стеклополотно,

промывают на фильтре охлажденным циклогексаном и растворяют в ледяной воде.

Для очистки от органических примесей раствор насыщают хлористым натрием и промывают циклогексаном ( мл). Далее к водному раствору добавляют 350 мл охлажденного циклогексана и в течение 45 мин пропускают углекислый газ. При этом получают 335 мл раствора, содержащего 4,55% гидроперекиси циклогексила. Выход гидроперекиси

84,4% от загруженной. В качестве примеси содержится 0,040% (0,88% от гидроперекиси) циклогексанона (по данным ИК-спектроскопии). Пример 2. Раствор, полученный по примеру 1, концентрируют отгонкой растворителя 3 в вакууме водоструйного насоса три комнатной температуре. Концентрат перегоняют при температуре бани 40-42°С, в парах 29-31°С. Получают 8,4 г гидроперекиси. Выход (в расчете на .исходную) 60,5%, n|f 1,4630. Продукт содержит (в %): 99-100 гидроперекиси (определено йодометрическим методом) ;и в качестве примесей 0,3-0,5 циклогексанона (по данным ИК-спектроскопии) и 1,3-1,5 циклогексанола (определено хроматографически). Предмет изобретения Опособ выделения гидроперекиси циклогексила из ее раствора в циклогексане путем по3682:32 4 следовательной обработки его раствором соды, щелочи, последующей фильтрации раствора, обработки полученного при этом,осадка натриевой соли гидроперекиси циклогексила 5 водой, углекислым газом, органическим рас творителем, например циклогексаном, с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода и степени Ю чистоты целевого продукта, водный раствор натриевой соли гидроперекиси циклогексила Р обработкой углекислым газом обрабатывают неорганической солью, например хлористым натрием, и органическим растворителем, например циклогексаном.