Изобретение относится к области основного органического синтеза, точнее к способу цисг/оанс-изомеризации непредельных кислот.
Известен способ каталитической изомеризации непредельпы.х кислот с превращением цис-формы в тра«с-форму в нрисутствии сильных минеральных кислот или оснований, а также брома и иода.
Такой способ осундествляют в присутствии гомогенного катализатора, отделение же каталпзатора и его регенерация (нейтрализация, выделение солей и т. п.) - процессы сложные и трудоемкие.
Цель предлагаемого изобретения заключается в упрощении технологии процесса, т. е. в замене гомогенного катализатора на гетерогенный.
Для этого предложено использовать галогениды щелочных металлов.
Сущность способа заключается в следующем.
Процесс превращения цыс-формы иенредельной кислоты в ее стереоизомерную форму осуществляют нри нагревании, нанрнмер при 150-250°С, в присутствии галогенидов щелочных металлов в качестве катализатора, например LiCl, NABr, LIJ, КС и т. д., в количестве 0,5-5 вес. % 3 исходную кислоту.
Проведение процесса в присутствии гетерогенного катализатора позволяет легко отделить
катализатор от полученных кислот обычной фильтрацией. За 2-4 час превращение олеиновой кислоты в элаидиновую составляет 55%.
Оставщаяся олеиновая кислота может быть возвращена в процесс до полного превращения ее в элаидиновую. Таким образом, конверсия олеиновой кислоты в конечном счете составляет 100%.
Пример. В стеклянную колбу с мешалкой загружают 100 г олеиновой кислоты и 5 г LiCl. Смесь нагревают до 210°С и выдерживают нри этой температуре и перемещиванпи 2 час. В результате получают смесь, состоящую из 40 г элаидииовой (т. нл. 52°С) и ()0 г олеиновой кислоты (т. пл. 16°С).
Пример 2. 100 г олеиновой кислоты нагревают нри перемещивании в присутствии 0,5 г ZiCl в течение 8 час при 200°С. Выход элаидиновой кислоты 30%.
П р и м е р 3. 50 г олеиновой кислоты нагреварот при неремешивании 2 час в ирисутствии 1 г NaBr при темнературе 250°С, получают смесь, состоящую из 10 г э.таиднновой и 40 г олеиновой кислоты.
Пример 4. 100 г олеиновой кислоты нагревают 10 час при 150°С в присутствии 1 г LiJ. Получают смесь, содержащую 30% элаидиновой и 70% олеиновой кислот.
Пример 5. 50 г олеиновой кислоты нагревают до 210°С и перемешивают в течение
371198 34
:5 час в присутствии 0,5 г LiBr. ПолучаютПредмет изобретения .смесь, .состоящую из 10 г элаидиновой и 40 г
олеиновой кислоты.Способ г ыс-транс-изомеризации непредельПример 6. 100 г олеиновой кислоты на-ных кислот в их стероизомеры при нагревании
тревают при перемешивании в течение 4 час5 в присутствии катализатора, отличающийся
:При 240°С в присутствии 2,5 г LiCl. Получаюттем, что, с целью упрощения технологии проСмесь, состоящую из 55 г элаидиновой и 45 гцесса, в качестве катализатора используют
.олеиновой .кислот.галогениды щелочных металлов с последующим выделением известными способами.
Авторы
Даты
1973-01-01—Публикация