Изобретение относится к способу получения новой непредельной азотсодержащей перекиси формулы
СН2 СН-CH2-NH-СООСНг-ООС (СНз)з, которая может найти примепение в нроизводстве полимеров.
Известен способ получения пероксикарбаматов взаимодействием изоцианатов с гидроперекисями в бензоле в присутствии каталитического количества органического основания. Однако использование в качестве исходных соединений пзоцианатов, содержащих двойную связь, и алкилперекиси, содержащей спиртовую группу, позволило получить обладающие ценными свойствами вещества неизвестного ранее класса химических соединений.
Предлагаемый способ заключается в том, что непредельный алкилизоцианат, например аллилизоциапат, подвергают взаимодействию с оксиалкилперекисью, например а-оксиметилгрег-бутилперекисью в среде органического растворителя, например бензола, при темперлтуре пе выще 50°С в присутствии каталитического количества органического основапия и выде.тяют продукт хроматографически.
Пример. Получение N-аллил-грег-бутилперексиметилкарбамата.
К 3,35 вес. ч. ы-оксиметил-т/ ет-бутилперекиси в 30 об. ч. бензола при температуре 30°С и
интенсивном перемешивании прибавляют 2 вес. ч. аллилизоциапата, а затем каталитические количества органического основания н выдерживают 15-20 мин.
После удаления растворителя остается беспветная жидкость.
Выход 35%.
Очистку удобно производит, хроматографпчески па колонке. Адсорбент - иетакремневая кис.чота, эльюент - гексап-эфир (2:3).
Х-аллил-трет-бутилпероксикарбамат, имеет RfO,5 (6,0/12) (адсорбент-силикагель. эльюентгексан-эфир 2:3); п 1,4290; d f 1,0619.
Мол. rsec. 194; вычислено 203.
C.HiTNO.,.
Вычислено, %: С 53,20; П 8,37; N 6,89.
Пайдеио, %: С 54,06; Н 9,03; N 6,99.
Предмет и з о б р с т е н п я
Способ получения непредельной азотсодержащей перекиси формулы СН2 СН-СНо- NH-СООСН,-ООС (СНз)з, отличаюш,ийся тем, что, непределыпяй алкилизоциаиат обрабатывают оксиалкилперекисью в инертном растворителе, например бензоле, при температуре не выще 50°С в присутствии органического основания с последуюпгим хроматографнческпм выделением целевого продукта.
Даты
1973-01-01—Публикация