1
Изобретение относится к способу получения новых простых эфирав а-ок-сиалкрьтаерекисей общей формулы I
R-00-СН-О-R
1 R
где R - алкил с содержанием 1-4 атомов
углерода, алкарил;
R - водород низший алкил; дикло СбНц, низший алкил, алкенил, (СН)2ОСН2-ООС(СНз)з. Полученные соединения могут найти применение в качестве ииициаторов вулканизации каучука.
Пзвестен способ получения простых эфиров а-оксиалкилперекисей общей формулы
R-ОО-СП-О-R,
R
где R - алкил с содержанием 1-4 атомов
углерода, алкарил;
R - водород; R - алкил с содержанием 1-4 атомов
углерода,
заключаюшийся в том, что а-галоидэфиры подвергают взаимодействию с гидроперекисями в
присутствии оснований в среде инертных растворителей при температуре (-10) - (-1-30)°С. Целевой продукт после отгонки растворителя получают вакуум-перегонкой. Перегонка ж& высококипящих перекисей является опасной и трудноосуществнмой операцией. Выход эфяров .не более 53%; что можно объяснить как щелочным гидролизом а-хлорэфиров в случае использовамия их в качестве исходного продукта, наряду с хлорметиловыми эфирами, так и возможностью образования неперекисных виниловых эфиров за счет элиминирования хлористого водорода под действием щелочных агентов.
Предлагаемый способ получения неоансанных эфи.ров формулы I заключается в том, что галоидэфиры формулы
R -О-СПС1,
R
R, R имеют значения, указанные в формуле I, .подвергают взаимодействию с третичной гидроперекисью в среде инертного растворителя при температуре, не превышающей температуры разложения реакционной массы, в присутствии инертного газа. После удаления растворителя выделяют целевой продукт. Целевой продукт получают с выходом
до 85% :и высокой степенью чистоты без дополнительной о.бработки (перегонка в вакууме) .
Пример. Синтез циклогексилового эфира оксиметил-грет-бутилперекиСи.
Эквимолярные количества (по 0,1 моль) хлорметилциклогексилового эфира и гидроперекиси третичного бутила в 30 мл инертного раствцрителя (и-гептан, петролейный эфлр) выдерживают 3 час при температуре 60°С, неПростые эфиры й-окскалкилперекисей формулы R-ОО-СН-О-R
прерывно перемешивая и отдувая выделяющийся хлористый водород током сухого азота. Реакционную омесь отмывают до нейтральной реакции и сушат. После удаления растворителя получают целевой продукт с выходом , 1,4420; rff 0,9454.
Аналогично получают эфиры формулы I, физико-химические свойства которых приведены в таблице.
Таблица
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения циклопропанкарбоксилатов | 1972 |
|
SU527133A3 |
| Способ получения производных хлорангидрида сульфаминовой кислоты | 1977 |
|
SU747421A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ПИКОЛИНОВОЙКИСЛОТЫ | 1972 |
|
SU436492A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНИЦИЛЛИНОВ | 1971 |
|
SU307568A1 |
| Способ получения производных уксусных кислот | 1973 |
|
SU627749A3 |
| СОЮЗНАЯ IEtrTEXKirSKH^is БЛ;'С'ТЕНА I | 1972 |
|
SU354649A1 |
| Смесь для изготовления литейных форм и стержней и способ их отверждения | 1974 |
|
SU552894A3 |
| Способ получения аминозамещенных третичных бутанолов | 1970 |
|
SU437274A1 |
| Способ получения замешенных 3,3-диалкилтриазен-1-оксидов | 1990 |
|
SU1747438A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-АЛКИЛПЕРОКСИКЕТОНОВ | 1972 |
|
SU430093A1 |
Предмет изобретения
Способ получения простых эфиров а-оксиалкллперекисей общей формулы
R OO-СН-О-R
R
R - алкил с содержанием 1-4
углерода, алкарлл; водород, низший ал1кил; ,цикло СбНц, низший алкил, алкенил, (СН)20СН2ООС(СНз)з,
отличающийся тем, что галоидэфир формулы R -О-СНС1 R
где R, R имеют выщеуказанные значения, подвергают взаимодействию с третичной гидроперекисью в среде инертного .растворителя пр-и температуре, не превышающей температуры разложения реакционной массы, в инертной атмосфере с выделением целевого продукта известными приемами.
