Изобретение относится к области получения перекисных производных канролактама.
Известен способ получения е-канролактамгидроперекиси, заключающийся в том, что капролактам расплавляют в присутствии хлористого цинка при температуре 110-115°С, через полученный расплав пропускают кислород, полученный продукт вылт;еляют известными приемами.
Предлагаемый способ так же, как и сами соединения, является новым. Он дает возможность получить перекисные производные канролактама, которые представляют собой новый тин инициаторов полимеризации.
Предлагаемый способ получепия (гретбутилпероксиметокси)алкил - капролактамов заключается в том, что е-капролактам подвергают взаимодействию с а-галоидалкиловыми эфирами оксиалкилперекисей, например хлорметиловым эфиром оксиметил-трет-бутилперекисью, в среде органического растворителя при температуре до 50°С с выделением целевого продукта известнымн приемами.
Пример 1. Получение (грег-бутилпероксиметокси) метил -капролактама.
К раствору 8,1 вес. ч. капролактама в 16 об. ч. безводного бензола прп 45-50°С и интенсивном перемешивании прибавляют раствор 6 вес. ч. хлорметилового эфира оксиметил-грег-бутилнерекиси в 12 об. ч. безводного бензола. Выдерживают при этой температуре в течение 2 час и оставляют на ночь. Выпавший осадок отфильтровывают, фильтрат нейтрализуют, сушат над MgSO4. После удаления растворителя остается густая глицериноподобная масса. (Выход 38%). Для неперегнанного продукта п 1,4720; df 1,0391;
M,Rn 66,02. Вычислено MRo 64,84.
Найдено, %: С59,67; Н 10,05; N 6,96; О 25,07.
CisHasO N
Вычислепо, %: С 58,75; Н 9,33; N 5,72; О 26,01.
И р и м ер 2. (трет-бутнлпероксиметокси)этил -канролактама.
Получен из 8-капролактама и а-хлорэтилового эфира оксиметил-т/9ет-бутилперекиси по аналогичной методике с выходом 50%.
Для неперегнанного продукта 1,4711;
df
1,0255; MRo 70,59. Вычислено MRo 69,46.
Найдено, «/с: 6,16.
C,3H250,N
Вычислено, %: N 5,41.
В ИК-спектрах полученных соединений отсутствует частота поглошения С-С1 в области 660-680 , присутствуют частоты 1631-1640 , характерные для карбонильного поглошения третичных лактамов. Предмет изобретения 3 ся тем, Что е-капролактам подвергают взаимодействию с ос-галоидалкиловыми эфирами оксиалкилперекисей, например хлорметиловым эфиром оксиметил - грет-бутилнерекисью, в 4 среде органического растворителя при температуре до 50°С с выделением целевого нродукта известными приемами,
Даты
1971-01-01—Публикация