СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИПЕРЕКИСИ Советский патент 1973 года по МПК C07C409/20 

Изобретение относится к способам получения перекисных соединений, в частности алкоксиперекисей, которые могут найти применение в качестве инициатора высокотемпературных процессов, например вулкалязации каучуков. Известен способ получения алкоксиперекисей путем взаимодействия замещенной перекиси (а-хлоралкилперекиси) с соответствующим спиртом в среде инертного растворителя при температуре не выще 70°С. Однако выход целевого продукта недостаточно высок (73- 92%), технологическое оформление процесса сложно ввиду того, что в качестве исходного сырья используют замещенную перекись (а-хлоралкилперекись), получаемую гидрохлорированием оксиалкилперекиси, причем в этом случае расходуются большие количества агрессивных реагентов и получаются взрывоопасные примеси. Предлагается в качестве замещенной перекиси использовать оксиалкилперекись и процесс вести в присутствии каталитического количества кислоты. Желательно выделяющуюся в процессе воду удалять азеотропной отгонкой из реакционной массы. Выход целевого продукта 98%. Предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт с высоким выходом, значительно упрощает технологию и обеспечивает безопасность процесса. Пример 1. Получение этоксиметил-грегбутилиерекиои. В колбу, снабженную насадкой Дина - Старка, помещают 100 мл бензола, 25 мл оксиметил-т/эег-бутилперекиси, 20 мл этанола и каталитические количества хлорной и малеиновой кислот. Смесь нагревают в вакууме 170-200 мм рт. ст. до прекращения выделения воды. Затем реакционную смесь нейтрализуют и вакуум-перегонкой выделяют этоксиметил-г;7ег-бутилнерекись с выходом 89%; «D 1,3998 (по литературным данным п D 1,3995). Пример 2. Получение пропоксиметилгрег-бутил перекиси. Соединение получают аналогичным путем из окоиметил-трет-бутилперекиси и пропилового спирта с выходом 98%; по 1.4040; d 4 0,8824 (по литературным данным п о 1,4048; 1,4055; d4 0,8824). Предмет изобретения 1. Способ получения алкоксиперекиси путем взаимодействия замещенной перекиси с соответствующим спиртом в среде инертного растворителя при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся те.м, что, с целью поышения выхода целевого продукта, упрощения технологии и обеспечения безопасности 34

процесса, в качестве замещенной перекиси ис-2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

.пользуют оксиалкилперекись я процесс ведутпроцесс ведут при .непрерывной азеотропной

в присутствии .каталитического количестваотгонке воды из реакционной массы, кислоты.

386903