СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 1,1-ТРИХЛОРЭТАНА Советский патент 1973 года по МПК C07C17/10 C07C19/05 

Изобретение относится к способу фотохимического хлорирования 1,1-дихлорэтана с целью получения 1,1Д-трихлорэтана.

Известен способ получения 1,1Л-трихлорэтапа 1путем фотохимического хлорирования 1,1дихлорэтана хлором при температуре от 20 до 100°С в среде ароматических растворителей, в присутствии сульфидов в качестве катализатора. Выход 1,1,1-трихлорзтапа составляет около 90%.

При проведении такого способа необходимо использование растворителей, которые либо хлорируются сами, либо с трудом отделяются от конечного продукта, тем самым ухудшая его качество.

Для уирощения способа п новышення качества продукта предложено 1,1-дихлорэтан вводить в реакцию в распыленном состоянии, например с помощью сопла, при повышенной температуре, преимущественно 90-170°С, при отношении хлора к 1,1-дихлортану 0,4-0,6.

Преимущество этого способа заключается в том, что освобождающееся при хлорировании тепло - приблизительно 24 ккал/моль прореагировавшего хлора, расходуется главным образом на выпаривание распыляемого вжндком виде 1,1-дихлорэтана. Это позволяет избежать нежелательного повышения температуры в реакторе и предотвратить разлой-;ение продуктов хлорирования. Отнощение хлора к

1,1-дихлорэтану берут в сравнительно широких пределах - между 0,4 и 0,6. При таких соотношениях выход 1,1,1-трихлорэтана в расчете на 1,1-дихлорэтан составляет 80%. Предпочтительную температуру реакцни берут .между 90°С (температура кипения 1,1-дихлорэтана) и 170°С. При более высоких температурах возрастает количество побочных продуктов реакции, количество их достигает

17-20%.

Описание реактора. Реактор для фотохимического хлорирования представляет собой вертикальную трубу длиной 300 мм п диаметром 50 Л1.М, на верхнем конце которой имеется никелевая насадка с соплом в центре типа «Шлик-Крейзль с отверстием 0.15 мм для полачн 1,1-дпхлорэтана и кор.центрическп к нему расположенный венец отверстий для подачи хлора. В качестве источника ультрафнолетового света применяют ртутные кварцевые лампы с горелкой 80 вт, длиной 20 мм Под давле1П1ем 7 атм через сопло пропускают 1,2 л жидкого 1Л-днхлорэтана в час при те.мпературс 20°С. Одновременно через ротаметр добавляют хлор. Дихлорэтан распыляют в реактор под yrлo 20 --30°С в внде аэрозоля.

Продукт реакции выводят и иодвергают

ректификации, а непрореагировавший 1,1-дпхлорэтан возвращают в реактор. Прн темпе3

ратуре в реакторе 100-110°С выход 1,1,1-три- щения процесса и повышения качества прохлорэтаиа составляет 80,8 - 82,4%.дукта, исходное сырье вводят в реакцию в Предмет изобретениясопла.

1. Способ получения 1,1,1-трихлорэтана пу- процесс ведут при отношении хлора к 1,1-дитем фотохимического хлорирования 1,1-ди-хлорэтану 0,4-0,6.

хлорэтана хлором при повышенной темпера-3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

ауре, отличающийся тем, что, с целью упро- процесс ведут при 90-170°С.

371717

распыленном состоянии, например с помощью

5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что