Способ очистки оксидата Советский патент 1980 года по МПК C07C179/02 

1

Изобретение относится к способам очистки гидроперекисей, в частности к очистке оксидата, полученного при окислении изопентана в гидроперекись изопентана, и используемого для эпоксидирования 2-метил-бутена-2.

Известен способ очистки оксидата, полученного при окислении изопентана, путем обработки щелочью и фосфатом патрия. Полученный таким образом оксидат, содержащий ионы металлов, в реакции эпоксидирования 2-метил-бутена-2 дает конверсию 70-80% при селективности около 85%. Способ, однако, дает низкую конверсию и селективиость процесса.

Для повышения конверсии гидроперекиси третамила до 96-98% и селективности в процессе зпоксидирования 2-метил-бутена-2 до 95-100%, оксидат, полученный окислепием изопеитана, обрабатывают раствором соды и пропускают через слой нейтрального адсорбепта, например активированный уголь, или сразу через слой сильноосновной аниоиообменной смолы, выделенной, например, обработкой сополимера дивинилбензола и стирола последовательно хлористым метилом, триалкиламином и гидроокисью щелочного металла или через слой слабоосновной смолы. Смолу получают сополимеризациеи этилендиамина, эпихлоргидрина и формальдегида.

Пример 1. Через стеклянную трубку диаметром 1 см и длиной 20-30 см, заполнеипую прорегенерироваиным анионитом в ОИ-форме, содержащим функциональную группу R4N+OH2 полученного обработкой сополимера дивинилбензола и стирола последовательно хлористым метилом, триалкилампном и гидроокисью щелочного металла, пропускают 100 г оксидата с концентрацией гидроперекиси 14%, кислотностью 2,1% и 0,005 экв/л ионов металлов, в пересчете на двухвалентное

железо, со скоростью 150-200 мл/ч. После анионита кислотность отсутствует или не превыщает 0,005%, концентрация гидроперекиси 13,6%. После отгопки изопентана кубовый остаток содержит 50% гидроперекиси. При эпоксидировании 2-метил-бутена-2 конверсия гидроперекиси 96-98% при селективности превращения гидроперекиси в окись 2-метил-бутена-2 95-100%.

Пример 2. Оксидат, полученный окислеииел пзопептана и содержащий 12% гидроперекиси изопептана, подвергают обработке водным раствором соды, а затем пропускают через нейтральный активированный уголь с объемной скоростью 2 .

После такой обработки кислотность оксидата отсутствует, и выход окиси 2-метилбутена-2 в реакции эпоксидирования 2-метил-бутена-2 гидроперекисью составляет 96% при селективиости 98%.

Пример 3. В условиях примера 2 оксидат обрабатывают водным раствором соды. После такой обработки кислотиость оксидата отсутствует. Выход окиси 2-метилбутена-2 в реакции эпоксидирования 83% ири селективности 80%.

Формула изобретения

1. Способ очистки оксидата, полученного при окислении изопентаиа в гидроперекись изопентана, путем обработки веществом основного характера, отличающийся тем, что, с целью получения продукта высокой степени чистоты, в качестве вещества основного характера применяют аниопообмеиную смолу или раствор соды с последующим пропусканием оксидата через слой нейтрального адсорбента и выделением продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве анионообмеиной смолы применяют сильноосиовную смолу, полученную, например, обработкой сополимера дивинилбензола и стирола последовательно

хлористым метилом, триалкиламииом и гидроокисью щелочного металла.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве анионообменной смолы применяют слабоосиовную смолу, полученную сополимеризацией этилендиамииа, эпихлоргидрина и формальдегида.

4.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве нейтрального адсорбента используют активированный уголь.