Изобретение относится к получению кремнемедных контактных масс, используемых в синтезе оргамохлорсиланов. Известен способ получения кремнемедных конта.ктных масс сплавлением меди и кремния при 1400-:li500°C с последующим распылением расплава струей газа, охлаждением его и промотированием путем механического смешения порошков контактной массы и промотора. Однако из-за неравномерного внедрения промоторов контактные массы получаются недостаточно активными. Цель изобретения - повысить активность контактной массы. Это достигается тем, что промотирование ведут путем обработки распыленного состава раствором, содержащим водорастворимые промоторы, или введением водонерастворимых промоторов в зону распыления. При этом процесс внедрения промотора в капли расплава происходит в момент разбивания струи расплава газовым потоком. Пример 1. 93,5 вес. ч. кремния кристаллического ма.рки Кр-1 смешивают с 6,5 вес. ч. электролитической меди марки М-1 и расплавляют в тигле высокочастотной индукционной печи. При полпом расплавлении шихты рас-, плав, имеющий температуру 1600-1650°С, по сливному носку печи равномерной струей подают в предварительно разогретый до 900-г 1000°С графитовый металлоприемник. Из ыеталлоприемника струя сплава попадает в зону распыления пневматической форсунки, где она дробится сжатым газом. Полученные капли металла попадают в раствор хлористого цинка, где охлаждаются и промотируются. После этого промотированный порошок сплава кремния с медью извлекают из раствора и направляют на сушку. Полученная таким образом кремнемедная контактная масса имеет следующие показатели;Насыпной уд. вес., Vo 1,21. Фракционный состав фракция до 0,63 мм, %41,69 фракция до 0,075 мм, %55,03 пыль (фракция менее 0,075 мм, % 3,26 Содержание меди, %5, 4 Содержание хлористого цинка, % 0,48 Сферичность частиц, %78 Пористость, %i49, 5 Пример 2. Кремний и медь берут в тех же количествах и плавят так же, как описано в примере 1. Распыление расплава происходит по примеру 1. Порошкообразный промотор ZnO вместе с газом подается в пневматическую форсунку через дозатор. В качестве охлаждающей жидкости в этом случае используют воду. Распыленный порошок имеетследующие физико-химические .показатели: Фракционный состав Фракция до 0,63 мм, %15 Фракция до 0,075 мм, %80 Пыль, %5 Химический состав Содержание Си, %5 Содержание Zn, О, %0,48 Сферичность, частиц, %76 Пористость, %50,1 Пример 3. Кремнемедную контактную массу, полученную в примере 1, в количестве 300 г загружают в пустотелый реактор. Реактор нагревают до 330°С, начинается подача 0,1 л/час. Синтез хлорметила со скоростью идет 42 час. В процессе синтеза ведется пофазный контроль, ло которому определяется окончание процесса. Получают 5850 г конденсата и выгружают 290 г отработанного сплава. Средний состав конденсата, % (СНз)2512 (ДМДХС)70 CHsSiCla (МТХС)14 (СПз)з51С1 (ТМХС)3 CHsSiHCla (МДХС)11 SiCU0,1 (СПз)281НС1 (ДМХС)1,5 SiCbHz (ДХС)0,2 SiHCls (ТХС)- 0,2 В состав отработанного сплава входят 4,3% С, 4,1% Си, остальное - кремний. Пример 4. Контактную массу, полученную по примеру 2, загружают в реактор в количестве 303 2. Синтез идет при 360-380° С аналогично примеру 3. Полученный конденсат содержит, ДМДСХ60 МТХС20 ТМХС5 МДХС11 Si1,5 ДМХС1,5 ТХС0,5 ДХС0,5 пример 5. Контактную массу, полученную распылением расплава кремнемедного сплава в воду, загружают в реактор примера 1 в тех же количествах, синтез ведется так же, как описано выше, Полученный конденсат имеет следуюш;ий состав, %:: ДМДХС Предмет изобретения Способ получения кремнемедных контактных масс путем сплавления меди и кремния с последующим распылением и промотированием расплава, отличающийся, тем, что, с целью повышения активности контактной массы, промотирование ведут путем обработки распыленного состава раствором, содержащим водорастворимые промоторы, или введением водонерастворимых промоторов в зону распыления.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения метилхлорсиланов | 1989 |
|
SU1733435A1 |
Способ получения контактной массы для синтеза хлор- и органохлорсиланов | 1982 |
|
SU1131877A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛХЛОРСИЛАНОВ | 2001 |
|
RU2203900C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛХЛОРСИЛАНОВ | 2003 |
|
RU2232764C1 |
Способ получения контактной массы для синтеза алкилхлорсиланов | 1982 |
|
SU1153977A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛХЛОРСИЛАНОВ | 1969 |
|
SU237892A1 |
Способ получения кремнемедной контактной массы для синтеза органохлорсиланов | 1977 |
|
SU789153A1 |
Способ регенерации отработанных кремнемедных сплавов | 1961 |
|
SU148050A1 |
Способ получения метилдихлорсилана | 1965 |
|
SU472129A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛХЛОРСИЛАНОВ | 1991 |
|
RU2032688C1 |
Даты
1973-01-01—Публикация