Способ определения содержания алюминия в глиноземсодержащих шлаках Советский патент 1988 года по МПК G01N31/16 

(21)4103510/23-26

(22)30.07.86

(46) 07.04.88, Бюл. № 13

(71)Украинский научно-исследовательский институт специальных сталей, сплавов и ферросплавов

(72)В.ВсМирошниченко, И.К.Майборо- да и В.Ао Воронов

(53)543„062 (088,8)

(56) Авторское свидетельство СССР № 923951, кл. G 01 N 7/00, 1982.

Авторское свидетельство СССР № 307332, кл„ G 01 N 31/00, 1971,

(54)СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ В ГЛИНОЗЕМСОДЕРЖА1ЦИХ ШПАКАХ

(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам количественного определения алюминия в шлаках и флюсах, и позволяет повысить точность и сократить время анализа Пробу помещают в печь, пропускают аргон и выдерживают 2 ч при 850 Со После охлаждения пробу растворяют в растворе однохлористой меди, медь вьщеляют электролизом. Количественное определение алюминия осуществляют трилонометрическим методом. Абсолютная погрешность 0,04-0,06%, относительная погрешность 3-5%о Общее время анализа за исключением вьщержки образца в печи 71-88 мин, 1 табл.

S

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к спосо- бам количественного определения алюминия в шлаках, флюсах и .

Цель изобретения - повьппение точности и сокращение времени анализа

П р и .м е р„ Навеску пробы шлака с содержанием алюминия 1,3%, массой 5 г помещают в фарфоровой лодочке в изотермическую зону герметичной печи, через которую в течение 5 мин пропускают очищенный от влаги, азота и кислорода аргоно Пробу нагревают до 850 С и выдерживают 2 ч После охлаждения до комнатной темпе- ратуры отбирают навеску 0,5 г и ра створяют в 30 мл одновалентной хлористой меди з течение 25 мин раствор . приготовляют путем растворения 12,3737 г в 200 мл дистиллированной воды при нагревании и добавлении 10 мл соляной кислоты (d 1,19), после чего в раствор добавляют 150 г хлористого аммония, нагревают до растворения солей, охлаждают,, переносят раствор в мерную колбу на 1000 мл и доливают до меткио

После растворения проёы и раствор переводят в мерную колбу на 100 мл, долизают. до метки 20%-ным раствором хлористого аммония, перемешивают н фильтруюто Отбирают 50 мл в стакан на 300 мл, приливают 20 мл HNO, (d 1ЛО) выпаривают досуха, приливают 20 мл раствора серной кислоты (itA) и упаривают до паров серной кислоты. Остаток растворяют в 150 мл воды, добавляют 3 мл HNO

0

5

0

5

0

5

0

(1:4) и выделяют медь электролизом на платиновом электроде.

После выделения меди раствор нагревают до кипения, нейтрализуют по бумаге Конго горячим раствором едкого натра, приливая избыток NaOH в количестве 20 мл Затем приливают 1 мл 5%-ного сульфида натрия для связывания следовых количеств меди Содержимое стакана кипятят 2-3 мин, охлаждают и переводят в мерную колбу на 200 мл, Алик- воту 100 мл помещают в колбу на 250 мл. Определение заканчивают трилонометрическим методом.

Найдено Al 1,26%, абсолютная погрешность - 0,04%, относительная погрешность -3,07%..

Время анализа без учета выдержки пробы в печи 71 мин.

В таблице приведены сравнительные данные по определению содержания алюминия в шлаке с установленным содержанием алюминия (1,3%) по изве-ст- ному и предлагаемому способам. Формула изобрете,ния

Способ определения содержания алюминия в глиноземсодержащих шлаках, включающий вьщержку образца при .800- , растворение в хлориде металла с последующей количественной регистрацией алюминия трилонометрическим методом, о т Л и чающийся, тем, что, с целью повьш1ения точности и сокращения времени анализа, анали зируемый образец растворяют в одновалентной хлористой меди, которую затем выделяют электролизом.

ст

25

40

60

120

180

77

92

112

172

232

-40,00 -39,20 -35,38 -26,15 -20,00

240 270

25 40

292 322

71 88

Продолжение таблицы

-0,14 -0,15

-0,04 -0,06

-10,76 -11,53

-3,07 -4,61