СОЮЗНАЯ \пл[н;но-Т1х;йг-г;'}^1^?|Б''!Е,Л1-1ОГ'НА I Советский патент 1972 года по МПК G01N21/17 

Известен способ определения фтора ф-отометрическим методом по реакции обесцвечивания, например, цнрконийэриохромцианинового лака.

С целью упрощения процесса и повышения чувствительности определения предлагается обрабатывать исходный материал раствором едкого натра при нагревании, нолученный раствор выпаривать, сухой остаток прокаливать при 350-400°С и растворять.

Пример. Павеску образца 0,1 г помещают в серебряный тигель, растворяют в 2-3 мл воды, прибавляют 0,5 мл 20%-ного раствора едкого натра, выпаривают досуха на песчаной бане п продолжают нагревать еще 15 мин. Содержимое тигля растворяют в воде и переносят в стакан емкостью 100 мл, в который предварительно отмерено 4 мл 1 н. раствора соляиой кислоты. После растворения осадка раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. Объем раствора доводят водой до метки и в зависимости от предполагаемого содержания фтора отбирают аликвотную часть (5-10 мл) в мерную колбу емкостью 50 мл. Прибавляют две капли фенолфталеина и 0,1 н. раствор едкого натра до появления пурпурной окраски. Приливают 4 мл раствора хлорида цирконила (0,263 г ZrOCU-SH O растворяют в 700 мл концентрированной соляной кислоты и водой доводят объем раствора до 1 .). Прибавляют 4 мл раствора эриохромцианина (1,8 г эриохромцианина на 1 л воды). Объем раствора водой доводят до метки, перемещивают и фотометрируют при длине волны 540 ммк относительно раствора сравнения. Параллельно с анализируемыми пробами приготавливают нулевой раствор со всеми реактивами.

Измерение оптических плотностей исследуемых растворов и нулевого раствора ведут в одинаковых условиях по отнощению к раствору сравнения. Калибровочный график строят в координатах: разность оптических плотностей - содержание фтора.

Чувствительность предлагаемого способа - 0,05 мкг/мл фтора.

Предмет изобретения

Способ определения фтора в электролитах магниевых ванн фотометрическим методом по реакции обесцвечивания, например, цирконийэриохромцианинового лака, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чувствительности определения, исходный материал обрабатывают раствором едкого натра при нагревании, полученный раствор выпаривают, сухой остаток прокаливают при 350-400°С и растворяют.