СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-Ё-КАПРОАМИДА Советский патент 1973 года по МПК C08G69/16 

1

Изобретение относится к способам получения поли-с-капроа1 1ида, применяющегося для форлюваимя волокон, пленок и ./пггьевых изделий.

Известен способ иолучспия поли-к-капроаМИда полимеризанией е-капролактама з присутствии воды ii ускорителей -гидролитической полимеризации лакталюв. В качестве ускорителей применяют соединения кислого и щелочпого характера, а также 1,6-гексаметилепдиаминовую соль адипиновой кислоты (соль АГ) и е-аминокапроповую кислоту. Однако при получении поли-е-капроамида в технических масштабах в качестве ускорителей нашли применение лишь два поеледних соедннения, так как их применение обеспечивает большую безсредпоеть производства и лучшее качество полимера.

Согласно изобретению с целью улучшения технологии получения поли-в-капроамида в качестве ускорителей гидролитической полимеризации лактамов используют более доступные и дешевые, чем соль АГ и 8-ам; нокапроновая кислота, вещества - натриевые или калиевые соли серной, фосфорной, азотной, соляной, йодистоводородной, бромистоводородной кислот и бензолсульфокислоты.

Применение названных солей не вносит каких-либо изменений в процесс гидролитической полимернзации лактама в присутствии ускорителей. Эффективность этих ускорителей сравнима с эффективностью действия соли АГ Н к-амннокапроновой кислоты. По сравнению с другими известными скорителями, например минеральными кислотами, предложеннь:е ускорители обеспечивают большую термостабильность получаемого полиамида, чем термостабильность в случае применения известных ускорителей.

Пример. Павееки сухого лактама, номендепные в стеклянные ампулы, раснлавляют, смешивают с 1 вес. % воды и с 0,5 мол. % ускорителя. Ампулы вакуумируют, запанвают и пагревают при 255+0,5°С. Для определения времени достижения системой моиомер-полимер равновесного состояния, а также выхода полимера в зависимости от длительности нагревания ампулы через определенные промежутки времени извлекают из термостата, вскрывают, полимер измельчают и экстрагируют водой.

Результаты онытов приведены в таблице.

Влияние химической природы ускорителя на время достижения равновесия

Относительная вязкость раствора 1 г полимер в 100 мл конц. серной кислоты при 20 °С.

Влияние химической П1рироды ускорителя и длительности полимеризации на выход полимера видно из кинетических кривых, изображенных на чертеже, где кривая / получена при использованни 0,5 мол. % соли АГ; кривая 2 - 0,5 мол. % KI; К1ривая 3 - 0,5 мол. % е-аминокапроновой кислоты; кривая 4- 0,3 мол. % е-аминокапроновой кислоты (температура 255°С, вода 1%).

Предмет изобретения

Способ получения поли-е-капроамида, полимеризацией е-капролактама в присутствии воды и ускорителей гидролитической полимеризации лактамов, отличающийся тем, что, с целью улучшения технологии получения поли-екапроамида, в качестве ускорителей гидролитической полимеризации лактамов применяют натриевые или калиевые соли серной, фосфорной, азотной, соляной, йодистоводородной, б ромистоводородной кислоты и бензолсульфокислоты.

J

BpSMP полимеризации, час