СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛПОЛИСИЛОКСЛНОВ Советский патент 1973 года по МПК C08G77/06 

1

Изобретение относится к способу нолучения диалкилполисилоксанов - исходного сырья для .синтеза различных силн-коно-вых жидкостей и каучуков.

H3:BecteH оиособ получения диалкилполисилоксадов алкоголиЗ|Мам диалкилдигалогенсилана низшим алифатическим сииртом в парювой фазе при 175-400°С в присутствии галогени1Д1а цинка на носителе при соотношении 2,0-3,5 моль спирта I моль дналкилди галоганси л а н а.

При этом конверсия хлора ди-метилдихлорсилана в хлористьп метил пе превышает 78,4%, кроме того, образуется в значительном количестве водно-спиртовой слой с растворенным в нем хлористым водородо-м, перера.ботка которого существенно ухудшает экономические показатели процесса.

Полисилоксаиы содержат лишь 50% наиболее ценных для получения жидкостей и кауч у ков и и Зко молекулярных д нал кил цикл осилокса.нов.

С целью упрощения технологии и повыщения экономичности процесса спирт и диалкилди1галогенсилан берут в мольном соотношении 1:1, катализатором слзжит галогеиид цинка или хлорное железо.

При этом не происходит образование воды, конверсия хлора в целевые полез-ные продукты хлористый метил и сухой хлористый водород блпзка к количсствеииой. Полученные продукты представляют собой в основном иизкомолокулярные циклосилокеаны. Высококипящие продукты составляют 2,0-2,5%.

Пример i. В реактор, представляюиип собой стеклянную трубку диаметро.м 90 мм. длиной 800 мм, заполнен1иую на высоту 400 .w.i; катализатором, подается за 120 мин 129 г днметилдихлорсилана и 32 г .метилового спирта. Катализатор процесса - хлористый цинк на активированном угле марки АР-3. В результате реакцнн при 200°С получено 73,6 г полиорганосилоксанов, 49,7 г хлористого метила и 36.5 г хлористого водорода.

Пример 2. Опыт проводят на установке, описаинон в примере I. Катализатор процесса- хлорное железо на угле. В реактор за 80 мин подают 129 с диметилдихлорсилана и 32 г метилового спирта. При 170-180 С получают 72 г полиорганоснлоксапов, 47,3 г хлористого метила и 36,5 г хлористого водорода.

Пример 3. Оиыт проводят на установке, описанной в лри.мере 1. Катализатор процесса- фтористый u;i;iK на активированном угле. В реактор за 120 мин подают 129 г дн1метилдихлорснлана и 32 г метилового спирта. При 250°С получают 72,2 г полнорганосилоксано,в, 36,1 г хлористого водорода и 48,9 г хлористого метила.

Пример 4. OdibiT 1ФО.ВОДЯТ на y€Taiiioii,Ke, описанном в примере 1. Катализатор - хлористый uiiiiK па селиа агеле. Получают 73,2 полиметилСилоксанов, 48,3 г хлор.метнла и 35,8 г хлОрнстОГО водорода.

Во всех опытах катализатор - галогенид металла наносят в количестве 0,5-407о от веса носителя.

Предмет изобретения

Сно.соб получения диалкилпол.исилоксанов алкоголизом диалкилдигалогенсила.на низшим

алифатическим спиртом в паровой фазе при 170-350°С в присутствии катализаторачгалогеиида металла IV периода периодической системы на носителе, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии н повышения эко1но.мнч(иостн процесса, нсходные реагенты берут в мольном соотношении 1:1.

2.Способ по ,п. 1, отличающийся тем, что, в качестве катализатора используют галогеиид цинка.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, в качестве катализатора используют хлорное железо.