СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫПУСКНОЙ ФОРМЫ 1-ЛМИНО-2-НАФ- ТОЛ-4-СУЛЬФОКИСЛОТЫ Советский патент 1973 года по МПК C07C309/50 C07C303/22 

1

Изобретение относится к способу получения выпускных форм промежуточных продуктов, в частности 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты, широко применяемой в производстве диазоксида и азокрасителей.

Известен способ получения 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты (ЭХТ) путем перегруппировки, восстановления бисульфитного соединения 1-нитрозо-2-пафтола известным методом с последующим выделепием целевого продукта из полученной при этом реакционной массы фильтрованием и промывкой осадка водой. Целевой продукт выпускают в виде 25%-пой водной пасты. Недостатком такого способа является низкое качество целевого продукта: при стоянии пасты в течение нескольких дней она темнеет, осмоляется и ее качественные показатели резко снижаются, что, в свою очередь, отражается на качестве продуктов, для получения которых опа является исходным сырьем.

С целью устранения этого недостатка предложено перегруппировку и восстановление проводить в присутствии смачивателя НБ - Na-соли бутилнафталин-1-сульфокислоты и осадок после промывки водой подвергать обработке ацетоном или водным раствором ацетона в соотпошепии 1:1.

Предлагаемый способ позволяет значительно улучшить качество целевого продукта п

увеличить срок хранения до трех месяцев и более. Кроме того, промывка пасты ЭХТ ацетоном или его водным раствором дает возможность получить целевой продукт сразу в порошке, что более удобно для потребителя. Концентрация полученной ЭХТ 79,8%. Выход 84,7% (считая на афтол-2).

Пример 1. В колбу последовательно вносят 0,19 моль отфильтрованного раствора бисульфитного соединения 1-нитрозо-2-нафтола, 0,5 г технического медного купороса, 0,8 г технического смачивателя НБ, 0,44 моль серной кислоты и размешивают смесь 5 мин, затем колбу герметизируют. Далее смесь выдерживают в течение 4 час при 50°С, после чего образующийся сернистый газ удаляют из реакционной массы путем отдувки азотом. Смачиватель НБ способствует выведению примесей в фильтрат. Получают 0,185 моль 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты в виде суспензии. Затем ЭХТ-кислоту отфильтровывают и промывают 80-120 мл воды от кислоты. Получают ЭХТ-кислоту в виде 587о-пой водной пасты. Выход 79,7% (считая на нафтол-2). Далее ЭХТ-кпслоту обрабатывают 50:-60 мл ацетона или 50-60 мл его водного раствора (1:1). В результате получают 79,8%-пую пасту. Выход ЭХТ-кислоты 84,7% (считая па

нафтол-2).

Паста ЭХТ-кислоты, полученная в присутствии смачивателя НБ и промытая водпым раствором ацетона (1 : 1), устойчива при хранении в течение не менее трех месяцев.

Предмет изобретения

Способ получения выпускной формы 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты путем перегруппировки, восстановления бисульфитного соединения 1-нитрозо-2-нафтола известным способом с последующим выделением целевого продукта из полученной при этом реакционной массы фильтрацией и промывкой осадка водой, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества и увеличения срока хранения целевого продукта, перегруппировку и восстановление ведут в присутствии смачивателя НБ - Na-соли бутилнафталин-1-сульфокислоты и осадок после промывки водой подвергают

обработке ацетоном или водным раствором ацетона в соотношении 1:1.