Изобретение относится к новому способу получения диазосоединений, которые могут быть использованы б производстве красителей и светочувствительных слоев.
Известен способ получения нафтохинондиазидов луте.м диазотирования о-аминонафтолов нитритом натрия в присутствии солей тяжелы.х металлов, например Си, Zu, Fe, щелочных или щелочноземельных металлов с лоследующИМ выделением целевого продукта известным приемом.
:При использовании растворов или выделенных диазосоединений часто необходимо освободиться от солей тяжелых металлов, поскольку наличие следов их может заметно изменять оттенок и качество красителя.
Для устранения этих недостатков диазотирование о-аминонафтолов по предложенному способу происходит в водном растворе готового .продукта.
Пример 1. К суспензии из 10 г (0,042 г-моль) чистой 1-амино-2-нафтол-4сульфокислоты в 100 мл воды (рП 3), охлажденной до 5°С, при энергичном .перемешивании добавляют раствор из 0,5-I г (0,002- 0,004 г-моль 1,2-нафтохинондиазид-1-сульфокислоты-4 в 20 мл воды, а затем постепенно охлажденный раствор 3 г нитрита натрия (0,043 г-моль) в 15 мл воды. Постепенно через 20-30 мин проходит полнее диазотирование взятой амино-нафтолсульфокислоты с образованием темно-окрашенного раствора диазосоединения. Профильтрованный раствор анализируют на содержание диазоазота, показывающее выход диазосоединения в 98% (за вычетом внесенного нафтохинондназида). При необходимости нафтохинондиазид выделяют из раствора подкислением выход до 90-92%.
Пример 2. К суспензии 120 г технической 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты (эхт:кислота) в 1 л воды добавляют уксуснокислый натрий до рН 3,2-3,6 и 6 г 1,2-нафтохинондиазид-1-сульфокислоты-4, затем при 5°С
в течение 30 мин вносят раствор из 35 г нитрита натрия в 80-100 мл воды. После полното лерехода амина в раствор лоследний фильтруют, отбирают 900 мл, из которых подкислением выделяют 112 г 1,2-нафтохинондпазид-1-сульфокислоту-4 (95% от выхода). Оставшийся диазораствор (200 мл разбавляют водой до 1 л, растворяют в нем 120 г технической1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты(эхт-.кислота) и диазотируют в течение 30 мин
раствором 35 г нитрида нятрия в 100 мл воды. После полного перехода амнна в раствор лоследний фильгруют, отбирают 900 мл, из которых подкислением выделяют 110 г 1,2иафтохинолдиазид-1-сульфокислоты-4 (92%).
ют по предыдущему. В третий раз получают 25 г диазосоединения (выход 97%). В сумме получают 347 г нафтохинопдиазида (93%). Аналогичное диазотирование повторяют десять раз, выход нафтохииондиазида достигает 90%.
Пример 3. К суспепзии из 2 г 1-амино-2нафтол-5-сульфокислоты (0,008 г-моль) и 20 мл воды вносят при 5°С раствор 0,2 г 1,2нафтохино11Диазид-1-сульфокислоты-5 в 5 мл воды, затем постепенно раствор 0,57 г питрита натрия в 5 мл воды. После образования однородного раствора последний подкисляют, выпавшую ,2-нафтохинондпазид-1-сульфокислоту-5 отфильтровывают. Выход 1,8 г (91%).
Аналогично можно диазотировать с образованием соответствующих нафтохинондиазидов:
1-амипо-2-нафтол-5-сульфокислота (95%); 2-амипо-1-пафтол-5 - сульфокислота (99,6%); 1-амино-2-нафтол - 8-сульфокислота (91 %); 1-амино-2-нафтол-3,6-дисульфокислота (87%).
Пример 4. К суспензии из 10,05 г 1 - амино-2 - нафтол - 8 - карбоновой кислоты (0,05 г-моль в 400 мл воды вносят при 10°С 1 г 1,2-пафтохипонадиазид-1-карбоновой кислоты-3 в 10 мл воды, затем при энергичном перемешивании раствор 3,3 г нитрита натрия в 15 мл воды. После образования однородного
раствора последний фильтруют и подкисляют соляной кислотой. Выход 1,2-нафтохинондиазид-1-карбоновой кислоты-3 90%.
Аналогично проводят диазотирование 2-амино-1-нафтол-5-карбоновой кислоты с выходом диазосоединения 80%.
Пример 5. К суспензии из 11,9 г 6-бром1-амино-2-нафтола в 200 мл воды вносят 1,2 г 6-бром-1,2-нафтохинондиазида-1 в 10 мл воды и далее поступают аналогично примеру 4. Выделение 6-бром-1,2-иафтохинондиазида-1 можно произвести высаливапием поваренной солью с выходом 80%.
Аналогично диазотируют 4-нитро-1,2-аминонафтол. Выделение 4-нптро-1,2-пафтохинопдпазида-1 можно произвести путем упаривания диазораствора под вакуумом на половину первоначального объема при 50°С с выходом до 60%.
Предмет изобретения
Способ получения пафтохинопдиазидов путем диазотирования о-аминонафтолов нитритом натрия с последующим выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью упрощения проведения способа, процесс диазотирования ведут в водном растворе готового продукта.
