1
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения натриевой соли 1-меркаптопропа иол-2-сульфо новой кисл(лы, которая является полупродуктом синтеза препарата кризанол, применяемого в медицине.
Известен двустадийный способ получения натриевой соли 1-меркаптопропанол-2-сульфоновой кислоты взаимодействием натриевой соли 1-хлорпронанол-2-сульфоновой кислоты с не менее чем 100%-ным избытком гидросульфида натрия к воде при 80-85°С и соотношении натриевой соли 1-хлорнропанол-2-сульфоновой кислоты и воды, равном 1 ; 7. Недостатками такого способа являются стадия получения гидросульфида натрия и сероводорода, применение дополнительного оборудования для обезвреживания отходов, содержащих остатки сернистого натрия и сероводорода, а также особые условия работы при использовании сероводорода.
С целью упрошения процесса но предлагаемому способу натриевую соль 1-хлорнропанол-2-сульфоновой кислоты подвергают действию тиомочевины, а затем промежуточное изотиурониевое соединение разлагают щелочью.
Выход целевого продукта 60%.
Пример. В колбу ем1костью 100 мл, снабженную .мещалкой, термометром н обратным холодильником, вносят 10,7 г 92%-ной или
9,85 г 100%-ной (0,05 моль иатриевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты, 3,8 г (0,05 моль) тиомочевнны н 25 мл воды. Реакционную массу нагревают при перемешивании 5 до кипения () н при этой температуре продолжают реакцию еще в течение 24 час. После охлаждения к полученному раствору прибавляют раствор 6,5 г 92%-ного или 6 г 100%-ного (1,5 моль) едкого натра в
0 20 мл воды, нагревают до 85°С н перемещивают при этой температуре 2 час. Затем реакционную смесь охлаждают до 10°С и подкисляют 40%-ной уксусной кислотой до слабокислой реакции (универсальный нндикатор).
5 После нейтрализации через раствор пропускают углекислый газ в течение 30 мин, далее доводят объем раствора до 100 мл и йодометрически определяют в нем процентное содержание меркаптана. Пайдено, что в 100 мл
0 данного раствора содерл ится 5,75 г натриевой солн 1-меркаптопропано.п-2-сульфоновой кислоты или 59,2% (считая на натриевую соль 1-хлорцропанол-2-сульфоновой кислоты). Полученный раствор без выделения мерканто5 производного используют на следуюндей стадии в синтезе кризанола.
Предмет изобретения
Способ получения натриевой соли 1-мер0 кантопронанол-2-с}льфоновой кислоты на основе натриевой солн 1-хлорпронанол-2-суль3фоновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, натриевую соль 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты под4вергают действию тиомочевины, а затем промежуточное изотиурониевое соединение разлагают щелочью.
