1
Изобретение относится к способу получения нового грис-(/-хлоркротил)-изо-цианурата, обладающего биологической активностью, который может найти применение в сельском хозяйстве, а также может найти применение как мономер в синтезе различных полимеров.
Способ Получения производных циануровой кислоты взаимодействием кислоты с галоидными соединениями в присутствии щелочей известен в литературе. НО N ОН 0 0 , YT иТ , V HN NH
Оптимальные молярные соотнощения компонентов реакции - циануровой кислоты, щелочи и 1,3-дихлор-2-бутена - 1:3,5-4-3-4.
Предпочтительная тем-пература реакции 95-100°С. Продолжительность реакции 1 - 2 час.
С целью очистки реакционную смесь обычно подкисляют соляной КИСЛОТОЙ и осадок сырого Tpwc-(/-хлоркротил)-изо-цианурата освобождают от примесей (циануровой кислоты,
2
Предлагаемый способ получения HOBOfd гр«с-(/-хлоркротил)- W30 - цианурата основан на известной реакции и заключается в том, что циануровую кислоту подвергают взаимодействию с 1,3-дихлор-2-бутеном (побочным продуктом производства хлоропренового каучука) в присутствии водной щелочи, например гидрата окиси калия или натрия, по схеме;
10
моно- и ди-/-хлоркротилизоциаиуратов) обработкой водным раствором аммиака или амина, с последующей фильтрацией. Выход .
Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, вносят 26 г (0,2 моль) циануровой кислоты, 75 г (0,6 моль 1,3-дихлор-2-бутена и раствор 28 г
(0,7 моль) едкого натра в 250 мл воды. РеакCH CH-CClCHtг т 1СН,1ЧКОН) .V HjCCCl-HCH C сн-гсн сасн
3
Ционную смесь нагревают на кипящей водяной ба«е при постоянном перемешивании в течение 1,5 час. После охлаждения приливают соляную кислоту до кислой реакции. Кашеобразный осадок отделяют декантацией, промывают водой, обрабатывают 2600 мл 0,5 N аммиака, отфильтровывают, промывают водой и сушат при комнатной температуре. Вес трис-(/-хлоркротил)-ызо-цианурата - 35,4 г (44,8%, считая на циануровую кислоту), т. пл. 55-56°С (из этанола), бесцветные кристаллы.
Найдено, %: N 10,75; С1 26,70;
CisHisOsNsCb.
Вычислено, %: N 10,64; С1 26,89.
В ИК спектрах найдены: 1670 сл( (-С СС1), 1710 см- (СО в циклических
I 1
амидах).
Пример 2. Используют те же количества циануровой кислоты, дихлорбутена и водного раствора едкого натра. Условия проведения реакции те же. Обработка продукта реакции отличается от -предыдущей тем, что образовавшийся ПОсле подкисления осадок промывают 1300 мл 0,5 N водного pacTBOipa диметиламина. Остаток отфильтровывают и сушат На воздухе. Вес 36 г (45,6%), т. пл. 56°С.
Пример 3. Взято 26 г (0,2 моль циануровой кислоты, 32 г (0,8 моль) едкого натра .в 288 мл воды и 100 г (0,8 моль 1,3-дихлор2-бутена. Условия проведения реакции те же. Продукт реакции обрабатывается диметиламином как в предыдущем примере. Вес 49 г (62,1%) т. пл. 55-56°С.
Предмет изобретения
1.Способ получения трис-(/-хлоркротил)изо-цианурата, отличающийся тем, что циануровую кислоту подвергают взаимодействию с 1,3-дихлор-2-бутеном в присутствии водного раствора щелочи, с последующим выделением продуктов известным способом.
2.Способ -по п. 1, отличающийся тем, что реакцию проводят при 95-100°С.
3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что циануровую кислоту, едкую щелочь и 1,3-дихлор-2-бутен берут в молярном соотношении 1 : 3,5-4 : 3-4.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют 10-15%-ный ipacTBOp щелочи.
