Способ получения 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты Советский патент 1976 года по МПК C07C79/46 

1

Изобретение относится к области получения промежуточного продукта, в частности к получению 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты, которая находит широкое применение в качестве исходного сырья для получения различных красителей (дисперсных, кубовых и др.).

Известен способ получения 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты путем нитрования 2-метилантрахинона известным способом. Получаемый при этом продукт 1-нитро-2-метилантрахинон выделяют и подвергают окислению бихроматом с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта составляет 67%.

Недостатком способа является сложность технологического процесса, связанная с выделением 1-нитро-2-метиланТ|рахинона, а также низкий выход целевого продукта.

Цель изобретения состоит в повышении выхода целевого продукта и упрош,ении технологического процесса.

Поставленная цель достигается тем, что 2-метилантрахинон подвергают нитрозированию азотистой кислотой, продукт нитрозирования 1-нитрозо-2-метилантрахинон выделяют и подвергают окислению биХроматом с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта составляет 82-83%. Предложенный способ позволяет также улучшить качество целевого продукта. Пример 1. К сернокислотному раствору

2,22 г 2-метилантрахинона, полученного в известных условиях путем циклизации толуолбензойной кислоты, прибавляют 1,38 г нитрита натрия, выдерживают массу при 50-80°С в течение 6-8 час, добавляют 80 мл воды,

осадок фильтруют и вводят в 19 г 60-65% серной кислоты, при 50-80°С прибавляют 4-4,1 г бихромата в течение 10-25 час, затем загружают 22 мл воды. Осадок фильтруют и подвергают содовой очистке обычным способом.

Получают 2,44 г 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты. Вы.чод 82%.

Пример 2. К раствору 1-нитрозо-2-метилантрахинона, полученного путем нитрозирования 2,22 г 2-метилантрахинона действием 0,69 г нитрита натрия в присутствии катализатора, прибавляют 18-20 мл воды, затем п,ри 50-80°С добавляют 4-4,1 г бихромата калия в течение 10-25 час, затем массу разбавляют водой и далее опыт ведут аналогично описанному выше.

Получают 4,5-4,6 г 1-нитроантрах11нон-2карбоновой кислоты. Выход 82,5-83%. 34

Формула изобретенияцелью повышения выхода, качества целевого

Способ получения 1-нитроантрахинон-2-кар-цесса, 2-метилантрахинон подвергают нитрозибоновой кислоты из 2-метилантрахиноиа срованию известным способом и полученный

применением стадии окисления бихронатом и5 при этом продукт реакции 1-ннтрозо-2-метилвыделением целевого продукта известнымиантрахиион выделяют и подвергают окислеприемами, отличающийся тем, что, снию бихроматом.

382335

продукта и упрощения технологического про