Способ получения 5-нитро-8-оксихинолина Советский патент 1978 года по МПК C07D215/26 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-НИТРО-8-ОКСИХИНОЛИНА Во время процесса окисления температура самопроизвольно повышается до и происходит бурное;выделение окислов азота. Прибавление азотной кислоты завершают в течение 20-25 мин Затем реакционную- массу охлаждают до 5-10°С, и нейтрализуют избыток азотной кислоты 20%-ным раствором едкого натра при темпер атуре не выше 2 5° С и непрерывном интенсивном перемешивани до .появления красно-оранжевого окрашивания раствора (рН 7,5-8i. Образующуюся при этом натриевую соль нитрооксалина разлагают 25 мл ледяной уксусной кислоты до рН 3-4 (желтозеленое, окрашивание раствора) при температуре 15-20 С в течение 1520 мин. После перемешивания в течение 20 мин осадок отфильтровывают промывают дистиллированной водой (4 раза по 100 мл), до полного отсутствия реакции на нитрат и ацетат ион Продолжительность фильтрования 30 ми Отфильтрованный продукт сушат на воз духе. Получают 50 г технического нитрооксолина с содержанием основного вещества 76%, нитрозо-8-оксихинолина 12%, динитро-в-Ьксихинолина 5%, влаг 7%. После перекристаллизации технического нитрооксалина из ацетона выделяют 35 г фармакопейного 5-нитрО-8 -оксихинолина с содержанием основного. /вещества 99,8%. Выход 72,74% считая на 8-оксихинолин. Формула изобретения 1.Способ получения 5-нитро-8 оксихинолина нитрозированием 8-оксихинолина нитритом натрия с последующим окислением азотной кислотой при нагревании, отл и чаю щи и с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества целевого продукта, нИтрозирование осуществляют в разбавленной азотной кислоте и окисление проводят концентрированной азотной кислотой при 40-50°С. 2.Способ, по П.1, отличающ и Jt с я тем, что нитрозирование ведут в среде 5-6%-ной азотной кислоты. Способ по пп.1 и 2, отличающийсятем, что нитрозипри 5-8с. рованиа проводят Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Лабораторный реглгимент получения нитроксолина (5-нитро-8-ок и синолина) филиала BcecoюзнQгo научноисследовательского института им. Серго Орджоникидзе, пос. Купавна, 1973.