лизовывают из воды и высушивают в эксикаторе над едким кали Получа ют 13,4 г (8да) оветло-желтых кристаллов (т.шг. 269 27СРС}А - етил-4 -{бензимидазолил-2)шридагнжя йоди стого. Найдено. %i С 46,41; Н 4,00j ytf 12,69 CjgHjgJV 2 Вычислено, %i С 46,31; Н 3,56; pj 12 47 УФислектор (СНССз):380 т (2460) Аналогичным образом получают: а/ЛГ -этил-4- (бензимидазолил-2)1Шридшшй йодистМ. Выход 70/&. Светло-желтые кристаллы с т.шт. 237-2380G. Найдено, %: С 47,82; Н 3.77;Л/11,5 14%4 3Вычислено, %1 С 47,99; Н 3,99; , УФ-спектор (СНСгз):380 им (6350 6/N -бензил 4-(бензиыидазолил-2)-пиридиний бромистый. Выход 66/S. Светло-желтые кристаллы с т.пл, 24 -24IOC. Найдено, %i О 61,79; Н 4,31; II, Bt 21,5 CigHjeNsBl Вычислено, %i С 62,29; Н 4,40; ,48; 6t 21,81 УФ-спектор ():395 нм () (фенилэтил)--4-(бензимидазолил -2)1шридиний бромистый. Выход: 94,2. Светло-желтые кристаллы с тли. I49-I5CPC. НМдено, %1 С 62.93; Н 5,15; 7V 11,0; Во, 19, §6 3 Вычислено, %1 С 63.01; Н 5,02; Н 11,03; B-t 20, У пектор ():395 нм (€. 6500 Пример 2. 9,75 г (0,05 моль)-2(1шридил-4)-бензимидазола в шлпуле (объем 100 мл) расворяют в 70 мл диметилформамида и добавляют л1л (0,05 моль) пропилбромид Ампулу запаивают и нагревают на во дяной бане 50 час. Остаток после отгонки растворителя под вакуумом кипятят в 80 мл ацетона для удалещя непррреагировавшего 2 шири« )-бензимидазола Осадок отделяют, и перекристал,лизовывают из вода. Высушивают в эксикаторе над ед1шм кали. Получают II г (iB9 %} светло-лселтых кристаллов . (т.дл. 2270С)-11ропил-4-(бензищ дазолил-2)-пиридиния бромистого. Найдено. %i С 5Б,31; Н 5,29; Бч 24,96 CjgHjg/ 3 Вычислено, %1 С 56,59; Н 5,07; N13,20; :§«t 25,11 УФ-спектор (СНСЕо): 395 нм (5800). Аналог-ичным образом получают / -бутил-4 -(бензимидазалил-2;-пиридиний бромистый, шход 59. Светло-желтые кристаллы с т.пл. 150-151 0. Найдено.. %: С 57.52; Н 5,29; А/ 12,43; Зг24,06 S Вычислено, %: С 57,84; Н 5,46; N 12,65; Вг 24.05 УФ-спектор (СНСЕз):395 нм (6250). Пример 3. 9,75 г (0,05 моль)-2-(пиридил-4)-бензимидазола в ампуле тщательно смешивают о 10 мл (0,05 моль) нонилбромида. Ампулу запаивают и нагревают на водяной бане 50 час. Реакционную массу кипятят в 100 мл ацетона для удаления непрореагировавшего 2-(ш1ридил-4)оснзимидазола. Ацетон от;Сасывают, и остаток кристаллизуют из бензола, фильтруя раствор через слой окиси алюминия и упаривая под вакуумом до кристаллизации. Получают 7,4 г (74) светло-желтых кристаллов (т.пл. 82-63 0)-нонил4- (бензимидазолил-2 )-шфидиния бромистого. Найдено, |: С 62.41; Н 7, N 10,1§; Вг 19,2 Вычислено, %1 С 62,70; Н 7,02; N 10,45; Вг 19.87 ТФ-опектор (СНС1о):395 нм (000) Аналогичным образом получат ют .цвтил-4-(бензимидазолил-2 )-пиридиний йодистый. Выход 40. i Светло-желтыв-кристаллы с 1т.Ш1. 266-267 0. Найдено, %: С 60,46; Н 8,37; N 7,21; ЗГ22,81 С28Н42Л/з Шчислено,,95; Н 8,41; ; УФ-опектор (С2Н50Н):310 (10000) Предмет изобретения , т riX I. Способ получения солей N-алкил (или аралкил)-4-(бензишдазолил--2)-11иридиния общей формулы I: . . ... - -----где R - С,--Сг2алкил, аллил, пропаргил. цйнибЙил.бензил или фенилэтил; X - атом хлора, брома или фтора; отличающийся тем. что 4-(оензимидазолил-2)-1шридин otfраоатывают соединением общей - -.-. д - А,п где К и X - имеют цриведенные выше значения, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п. I отличающийся тем, что процесс ведут nDnSl пературе 20-IOO C
Авторы
Даты
1973-01-01—Публикация