СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИФТОРТЕТРАХЛОРЭТАНА Советский патент 1994 года по МПК C07C19/08 

Изобретение относится к способам получения фреонов, а именно к получению 1,2-дифтортетрахлорэтана.

Известен способ получения 1,2-дифтортетрахлорэтана путем обработки эквимолекулярной смеси перхлорэтилена и хлора фтористым водородом в присутствии пятихлористой сурьмы при 170^оС и давлении 32 атм. Выход 1,2-дифтортетрахлорэтана составляет 40% .

Однако при известном способе выход целевого продукта низок.

С целью повышения выхода целевого продукта предлагают процесс осуществлять при атмосферном давлении и температуре, не превышающей температуру кипения пятихлористой сурьмы.

Желательно процесс проводить при температуре 105-120^оС.

П р и м е р. Получение 1,2-дифтортетрахлорэтана.

В реактор из нержавеющей стали емкостью 1 л, снабженный ректификационной колонкой эффективности 14 теоретических тарелок, заливают 350 мл пятихлористой сурьмы, подают перхлорэтилен, газообразный хлор и фтористый водород в отношении 1: (1,0-1,2): (2,0-2,7).

Процесс ведут при нагревании до 110-130^оС и атмосферном давлении.

Образовавшийся продукт реакции фреон-112 отбирают вверху ректификационной колонки и отмывают от хлористого водорода и непрореагировавшего фтористого водорода водой и раствором щелочи.

В расчет выхода принимают фреон-112, сконденсировавшийся в промывных емкостях вследствие его уноса хлористым водородом.

Анализ получившегося продукта проводят хроматографически.

Результаты опытов приведены в таблице.

Из таблицы видно, что при обработке перхлорэтилена газообразным хлором и фтористым водородом в присутствии пятихлористой сурьмы при атмосферном давлении образуется продукт, содержащий в основном фреон-112, концентрация которого 90-98% , и небольшое количество фреона-113. Увеличение нагрузки реактора приводит к снижению содержания конечных продуктов и образованию гексахлорэтана (см. таблицу).

Суммарный выход фреона-112 и фреона-113 по перхлорэтилену составляет 93-99% .

Предлагаемый способ прост в осуществлении, исключает использование в качестве фторирующего агента дорогостоящего трехфтористого кобальта и позволяет увеличить суммарный выход фреонов с 74% до 93-99% .

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИФТОРТЕТРАХЛОРЭТАНА взаимодействием перхлорэтилена с хлором и фтористым водородом в присутствии пятихлористой сурьмы, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс осуществляют при атмосферном давлении и температуре, не превышающей температуру кипения пятихлористой сурьмы. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 105 - 120^oС.