Способ получения дифторхлорметана Советский патент 1976 года по МПК C07C19/08 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРХЛОРЛ ЕТАНА

1

Изобретение относится к способу получения фреонов, более конкретно, к способу получения дифторхлорметана (фреона-22), нашедшего применение в качестве хладоносителя и сырья для производства фторсодержащих мономеров.

Известен способ получения дифторхлорметана взаимодействием хлороформа и фтористого водорода в присутствии пятихлористой сурьмы, которое осуществляют коцтактированием хлороформа и фтористого водорода в жидком состоянии под давлением 7-9 ати и температуре 50-80°С.

Однако производительность процесса получения дифторхлорметана по известному способу относительно низкая, поскольку на реактор синтеза дифторхлорметана емкостью 6 м можно подавать не более 550 кг/ч фтористого водорода. Это связано с экстракцией пятихлористой сурьмы жидким фтористым водородом с образованием второй фазы, состоявшей из гексахлорфторсурьмяной кислоты и фтористого водорода, т. е. с пассивированием катализатора, что приводит к снижению производительиости процесса.

Для интенсификании процесса по предлагаемому способу рекомендуется использовать фтористый водород в газообразном состоянии.

Проведение процесса таким способом позволяет полностью исключить образование

,2

фаз жидкого фтористого водорода и жидкого хлороформа и тем самым экстракцию пятихлористой сурьмы жидким фтористым водор(д : .:, .. с. пги.ч-игироищ-ие катализатора. П;).::Т() craKii iiгея значптельное }величение производительности реактора и интенсификация процесса в целом. Способ проверен в лабораторных условиях.

Пример. Синтез фреона-22 проводят в цилиндрическом аппарате емкостью 2 л (диаметр 106 мм, высота 230 мм), снабженном колонкой (диаметр 25 мм, высота 400 мм), заполненной насадкой пз нихромовой проволоки 2x3 мм. Верх колонки оборудован холодильником с температурой теплоносителя минус 30°С. Хлороформ подают в верхнюю часть колонки, фтористый водород - по сифону в нижнюю часть реактора (высота барботажа 150 мм). Процес фторирования проводят при атмосферном давлении и те:,шературе в аппарате 15-25С. В аппарат предварительно загружают 700 мл хлороформа и 210 мл пятихлористой сурьмы.

При подаче фтористого водорода в жидком состоянии (т. е. по известному способу) при увеличении скорости подачи фтористого водорода в течение некоторого г ремени наблюдается прекращение реакцит фторирования, которое соответствует скорости подачл фтор;1стого водорода 1,9-2 моля/ч. При подаче фтористого водорода в жидком состоянии со скоростью, не превышающей 1,9 моля/ч степень превращения фтористого водорода составляет 80% и идет образование целевого продукта, который выделяют в газообразном состоянии; суммарное содержание фреонов 21 и 22,9%, в то время как при подаче фтористого водорода, превышающей 2 моль/ч, практически полностью прекращается какое-либо газовыделение и происходит увеличение объема реакционной массы.

При подаче фтористого водорода в этих же условиях в газообразном состоянии прекращения реакции фторирования не наблюдается. Подачу фтористого водорода можно

увеличить до 3,5 молей/ч, тогда степень превращения фтористого водорода составляет 84,6%, а состав получаемых органических продуктов следующий, %: Ф 22 45,7; Ф 21 49,6; СНС1з4,7%.

Фор|Мула изобретения

1. Способ получения дифторхлорметана путем взаимодействия хлороформа с фтористым водородом в присутствии пятихлористой сурьмы в качестве катализатора с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, фтористый водород используют в газообразном состоянии.