СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРЭТИЛХЛОРБЕНЗОЛА Советский патент 1934 года по МПК C07C25/02 

В самое последнее время в химической технике уделяется большое внимание хлорстиролу, полимеры которого обладают весьма ценными качествами. Одним из исходных веществ синтеза хлорстирола является хлорэтилхлорбензол. Авторами разработан метод получения хлорэтилхлорбензола из этилхлорбензола с хорошими выходами путем хлорирования этилхлорбензола без подвода тепла извне, в присутствии пятихлористого фосфора.

Сущность способа заключается в следующем. Смесь этилхлорбензола и небольшого количества пятихлористого фосфора (0,5-1% от веса этилхлорбензола) подвергается хлорированию до привеса 60-70% от теоретического. Реакция хлорирования этилхлорбензола сильно экзотермическая и температура жидкости может достигнуть, в зависимости от скорости пропускания хлора, более 100°. Хлор следует подводить с такой скоростью, чтобы температура жидкости держалась в пределах 60-70°. По окончании хлорирования полученный продукт разгоняют под вакуумом, причем собираются три фракции:

Фракция I - непрореагировавший этилхлорбензол

фракция II - промежуточная небольшая фракция

фракция III - хлорэтилхлорбензол (150° при 15 мм).

В перегонной колбе остается незначительное количество полихлоридов. Выход хлорэтилхлорбензола, считая на этилхлорбензол; составляет около 90% теоретического.

Пример. В смесь из 410 г пятихлористого фосфора пропускают хлор до тех пор, пока привес не достигнет 85 г, причем скорость струи хлора такова, что температура смеси не превышает 60°. Продолжительность хлорирования около 2 часов. Продукт хлорирования подвергают разгонке в вакууме:

Фракция I - 90 г - этилхлорбензол

„ II - 6 г - промежут. фракция

„ III - 345 г - хлорэтилхлорбензол

Остаток - 30 г - полихлориды.

Выход хлорэтилхлорбензола составляет около 90% теоретического.

Способ получения хлорэтилхлорбензола, отличающийся тем, что этилхлорбензол хлорируют без подвода тепла в присутствии пятихлористого фосфора.