СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ сй,(й,ш,(й',со',со'-ГЕКСАХЛОРДИТОЛИЛ-ОКСИДА Советский патент 1969 года по МПК C07C41/22 C07C43/29 

Изобретение относится к способу получения й),й),а),со ,ю ,сй-гексахлордитолилоксида, неописанного в литературе.

Это соединение может служить полупродуктом органического синтеза для получения биологически активных веществ.

Предлагаемый способ заключается в том, что дитолилоксид подвергают хлорированию хлором в присутствии пятихлористого фосф ра и при облучении ультрафиолетовым светом при 110-250°С. Выход целевого продукта 85%.

Пример. В стеклянный реактор, изготовленный в виде барботажной колонки с пористой пластинкой и снабженный термометром и обратным холодильником, загружают 25,75 г (0,125 моль) дитолилоксида и 0,5 г (0,0024 моль) пятихлористого фосфора. Реакционную смесь нагревают на глицериновой бане до 110°С. После растворения пятихлористого фосфора в реакционной массе в реактор пропускают хлор при облучении его кварцевой лампой. Выделяющиеся абгазы поглощают раствором щелочи.

В течение первых 6 час хлор пройускают при температуре ПО-120°С. Затем температуру в реакторе при постоянном токе хлора медленно поднимают до 250°С. Продолжительность хлорирования реакционной массы 30 час. Конец хлорирования определяют по привесу реакционной массы. Следы хлора из продукта реакции удаляют нагреванием открытого реактора на водяной бане в течение 30 мин при 70-ВО С. Полученный продукт й),со,ы,ш,сй,й-гексахлордитолилоксид представляет собой прозрачную вязкую массу. Выход 85%.

Пайдено, С1 52,90.

Вычислено, %: С1 52,96.

Предмет изобретения

Способ получения го,со,о1,с1/,(о ,со-гексахлордитолилоксида, отличающийся тем, что диголилоксид подвергают взаимодействию с хлором в присутствии пятихлористого фосфора и облучении ультрафиолетовым светом при температуре ПО-250°С.